ВТБ Дебетовая карта
ГОСТ 23268.9-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрат-ионов.

ГОСТ 23268.9-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрат-ионов.

         

ГОСТ 23268.9-78

 

Группа Р19

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

 

Методы определения нитрат-ионов

 

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions

     

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2413

 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 2-80).

 

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрические методы определения нитрат-ионов.

 

 

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по

ГОСТ 23268.0-91 .

 

1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см
.
 

 

1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

 

 

 2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

 

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

 

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Весы технические типа ВЛТ-200.

 

Весы аналитические лабораторные.

 

Посуда мерная стеклянная лабораторная по

ГОСТ 1770-74
, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см
; цилиндры 10 см
.
 
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5 и 10 см
; бюретки 2 см
.
 

Стаканы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82 .

 

Пробирки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 .

 

Палочки стеклянные.

 

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по

ГОСТ 28498-90 .

 

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

 

Натрий хлористый по

ГОСТ 4233-77 .

 

Калий азотнокислый по

ГОСТ 4217-77 .

 

Дифениламин по НТД.

 

Кислота серная по

ГОСТ 4204-77 .

 

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

 

2.3. Подготовка к анализу

 

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

 

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по

ГОСТ 4212-76 .

 

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

 

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор N 1)

 

10 см
основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
 
1 см
раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.
 

   

2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы N 2, 3 и 4)

 

В мерные колбы вместимостью 50 см
отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см
рабочего стандартного раствора N 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.
 
1 см
раствора N 2 содержит 0,001 мг, раствора N 3 - 0,002 мг, раствора N 4 - 0,005 мг нитрат-ионов.
 

   

2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор N 5)

 

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.
 
Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150-200 см
серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.
 

  

2.3.5. Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор N 6)

 

В мерную колбу вместимостью 100 см
приливают 38 см
дистиллированной воды, добавляют 5 см
раствора N 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.
 

   

2.3.6. Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

 

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см
дистиллированной воды
 

 

2.3.7. Подготовка пробы

 

В мерную колбу вместимостью 100 см
отмеривают 10 см
анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.
 

  

2.4. Проведение анализа

 

В сухую пробирку вносят 1 см
подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 мг/дм
, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см
растворов N 2, 3, 4.
 
К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см
10%-ного раствора хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см
дифениламинового реактива (раствор N 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 °С до 22 °С. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.
 

2.5. Обработка результатов

 

Массовую концентрацию нитрат-ионов (
), мг/дм
, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм
;
 
- объем анализируемой воды, взятой для разведения, см
;
 
- объем, до которого разбавлена проба, см
.
 

 3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.

 

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определять от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.

 

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Посуда мерная стеклянная лабораторная по

ГОСТ 1770-74
, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см
; цилиндры 50, 100 см
.
 

Колбы стеклянные конические по

ГОСТ 25336-82
, вместимостью 100 и 150 см
.
 
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 2, 5, 10, 50 см
; бюретки 5, 10, 25 см
.
 
Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см
.
 

Посуда лабораторная фарфоровая по

ГОСТ 9147-80  - чашки выпарные.

 

Палочки стеклянные.

 

Фильтры стеклянные по

ГОСТ 25336-82 .

 

Стаканы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82 .

 

Холодильник стеклянный лабораторный по

ГОСТ 25336-82 .

 

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

 

Баня водяная.

 

Весы лабораторные аналитические.

 

Весы технические типа ВЛТ-200.

 

Бумага индикаторная универсальная.

 

Плитка электрическая по

ГОСТ 14919-83 .

 

Натрий хлористый по

ГОСТ 4233-77 .

 

Фенол по НТД.

 

Кислота серная по

ГОСТ 4204-77 .

 

Аммиак водный по

ГОСТ 3760-79 .

 

Серебро сернокислое.

 

Метиловый оранжевый.

 

Калия гидроокись.

 

Соль динатриевая этилендиамин -
- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
 

ГОСТ 10652-73 .

 

Калий азотнокислый по

ГОСТ 4217-77 .

 

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а

.

3.3. Подготовка к анализу

 

3.3.1. Приготовление раствора фенолдисульфоновой кислоты

 

25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200 см
, осторожно приливают 150 см
концентрированной серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Полученную фенолдисульфоновую кислоту хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
 

  

3.3.2. Приготовление раствора трилона Б (комплексона III)

 

50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и смешивают в фарфоровой чашке с 20 см
дистиллированной воды. Полученную массу растворяют в 50 см
концентрированного раствора аммиака.
 

  

3.3.3. Основной стандартный раствор азотнокислого калия приготавливают по п.2.3.1.

 

3.3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

 

100 см
основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят дистиллированной водой до метки.
 
1 см
раствора содержит 0,1 мг нитрат-ионов.
 

   

3.3.5. Приготовление эталонных растворов азотнокислого калия

 

В фарфоровые чашки вносят 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см
рабочего стандартного раствора, выпаривают досуха на водяной бане, и после охлаждения к сухому остатку приливают по 2 см
раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см
дистиллированной воды, затем помешивая добавляют 7 см
концентрированного раствора аммиака. Каждый из полученных растворов количественно переносят в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см
, и содержимое каждого цилиндра доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
 
Полученные растворы содержат соответственно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм
нитрат-ионов. Эталонные растворы пригодны для использования в течение месяца при хранении в закрытых сосудах в темном месте.
 

Допускается приготовление неполной шкалы эталонных растворов в пределах предполагаемых значений нитрат-ионов для анализируемой воды.

3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра

 

4,40 г сернокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
 
1 см
раствора сернокислого серебра соответствует 1 мг хлорид-ионов.
 

  

3.3.7. Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты

 

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
 

 

3.4. Проведение анализа

 

Определению мешают хлорид-ионы, влияние которых устраняют по ходу анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см
вводят от 10 до 100 см
анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось не более 5 мг нитрат-ионов. К пробе приливают 0,1 н. раствор серной кислоты до тех пор, пока рН, контролируемый по индикаторной бумаге, не достигнет 4.
 

Добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентом содержанию хлорид-ионов, которые определяют из отдельной пробы по

ГОСТ 23268.17-78
. Содержимое колбы слегка подогревают и выпавший осадок хлористого серебра отфильтровывают. Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку приливают 2 см
раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см
дистиллированной воды и при помешивании добавляют 7 см
концентрированного раствора аммиака. В случае выпадения осадка гидроокисей металлов прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Прозрачный раствор количественно переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см
, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и содержимое перемешивают. Интенсивность цвета анализируемого раствора сравнивают с интенсивностью цвета эталонных растворов.
 

3.5. Обработка результатов

 

Массовую концентрацию нитрат-ионов (
), мг/дм
, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- нитрат-ионы, определенные по шкале эталонных растворов, мг/дм
;
 
- объем колориметрируемой пробы, см
;
 
- объем воды, взятый для анализа, см
.
 

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм
.
 

 4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ

4.1. Сущность метода

 

Метод основан на прямом определении нитрат-ионов с использованием ионоселективного электрода.

 

Метод позволяет определять нитрат-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании их от 10 до 70 мг/дм
с относительной ошибкой 10%.
 

 

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр - милливольтметр (рН-340; рН-121) или иономер ЭВ-74.

 

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по

ГОСТ 17792-72 .

 

Нитратселективный электрод "Квант".

 

Весы лабораторные аналитические.

 

Весы технические типа ВЛТ-200.

 

Шкаф сушильный.

 

Секундомер.

 

Бумага фильтровальная по

ГОСТ 12026-76 .

 

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 50 см
; пипетки 1,25 см
.
 

Посуда мерная лабораторная стеклянная по

ГОСТ 1770-74
, вместимостью: цилиндры 50 см
(исполнения 2 или 4) и 1000 см
; колбы 100, 1000 см
.
 

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по

ГОСТ 25336-82 .

 

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по

ГОСТ 25336-82
, вместимостью: стаканы 50 и 1000 см
; колбы конические 1000 см
.
 

Воронки стеклянные по

ГОСТ 25336-82 .

 

Натрий хлористый по

ГОСТ 4233-77 .

 

Квасцы алюмокалиевые по

ГОСТ 4329-77 .

 

Калий азотнокислый по

ГОСТ 4217-77 .

 

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72 .

 

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а

.

4.3. Подготовка к анализу

 

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

 

Азотнокислый калий высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы.

 

10,1107 г азотнокислого калия взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
 
1 см
раствора содержит 1·10
г·молей азотнокислого калия.
 

   

4.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов

 

В мерные колбы вместимостью 100 см
каждая приливают при помощи бюретки вместимостью 50 см
основной стандартный раствор в количестве 1; 10; 20; 30; 40; 50 см
и объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки.
 
1 см
раствора содержит соответственно: 1·10
(раствор N 1); 1·10
( )(раствор N 2); 2·10
(раствор N 3); 3·10
(раствор N 4); 4·10
(раствор N 5); 5·10
(раствор N 6) г·молей азотнокислого калия.
 

Рабочие стандартные растворы готовят в день построения градуировочного граф

ика.

4.3.3. Приготовление буферного раствора (10%-ный раствор алюмокалиевых квасцов)

 

100,00 г алюмокалиевых квасцов АlК (SO
)
·12Н
О взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в коническую колбу и растворяют в 900 см
дистиллированной воды. Для ускорения растворения раствор слегка подогревают.
 

4.3.4. Приготовление раствора хлористого натрия

 

Готовят раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов, равной массовой концентрации их в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в исследуемой воде определяют по

ГОСТ 23268.17-78 . Массу навески рассчитывают исходя из массовой концентрации хлорид-ионов в исследуемой воде.

 

Хлористый натрий взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
 

 

4.3.5. Подготовка прибора к испытаниям

 

Новый измерительный нитратселективный электрод выдерживают в основном стандартном растворе азотнокислого калия не менее 12 ч. Перед началом работы его присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала "Изм.", промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

 

По окончании работы нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

 

Между анализами нитратселективный электрод хранят в стаканчике с рабочим стандартным раствором N 1, а наконечник элктролитического ключа - в стаканчике с дистиллированной водой.

 

4.4. Проведение анализа

 

На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде хлорид-ионы в количестве более 500 мг/дм
. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Влияние хлорид-ионов при массовой концентрации их от 500 до 2000 мг/дм
устраняют введением в стандартные растворы при построении градуировочного графика хлористого натрия в количестве, равном его массовой концентрации в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в воде определяют по
 

ГОСТ 23268.17-78 .

 

  

4.4.1. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих менее 500 мг/дм
хлорид-ионов
 
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см
отмеривают пипетками вместимостью 25 см
исследуемой воды и 25 см
буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см
отливают около
полученного раствора, погружают в него нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.
 

4.4.1.1. Построение градуировочного графика

 

В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см
вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см
соответственно по 0,5 см
рабочих стандартных растворов N 1-6, затем в каждый цилиндр приливают пипеткой вместимостью 25 см
по 25 см
дистиллированной воды. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2·10
г·моля/дм
(1,24 мг/дм
); 2·10
г·моля/дм
(12,40 мг/дм
); 4·10
г·моля/дм
(24,80 мг/дм
); 6·10
г·моля/дм
(37,20 мг/дм
); 8·10
г·моля/дм
(49,60 мг/дм
); 1·10
г·моля/дм
(62,00 мг/дм
). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см
по 25 см
буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют в них потенциалы по п.4.1 в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах.
 
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода,
, от массовой концентрации нитрат-ионов. Для его построения на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов в эталонных растворах, выраженные в г·молях/дм
, а по оси ординат - величины измеренных потенциалов.
 
Логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов, г·моль/дм
, приведены в табл.1. Градуировочный график проверяют ежедневно по двум эталонным растворам с массовой концентрацией нитрат-ионов 24,80 и 49,60 мг/дм
.
 

Таблица 1

   

 

 Соотношение между
и массовой концентрацией нитрат-ионов
 

 

 

 

 
, г·моль/дм
 
, мг/дм
 

2,70

2,0·10
 

124,0

2,75

1,8·10
 

111,6

2,80

1,6·10
 

99,2

2,85

1,4·10
 

86,8

2,90

1,3·10
 

80,6

2,95

1,1·10
 

68,2

3,00

1,0·10
 

62,0

3,05

9,0·10
 

55,8

3,10

8,0·10
 

49,6

3,15

7,0·10
 

43,4

3,20

6,3·10
 

39,1

3,25

5,6·10
 

34,7

3,30

5,0·10
 

31,0

3,35

4,5·10
 

27,9

3,40

4,0·10
 

24,8

3,45

3,5·10
 

21,7

3,50

3,2·10
 

19,8

3,55

2,8·10
 

17,4

3,60

2,5·10
 

15,5

3,65

2,2·10
 

13,6

3,70

2,0·10
 

12,4

3,75

1,8·10
 

11,2

3,80

1,6·10
 

9,9

3,85

1,4·10
 

8,7

3,90

1,3·10
 

8,1

3,95

1,1·10
 

6,8

4,00

1,0·10
 

6,2

4,05

9,0·10
 

5,6

4,10

8,0·10
 

5,0

4,15

7,0·10
 

4,3

4,20

6,3·10
 

3,9

4,25

5,6·10
 

3,5

4,30

5,0·10
 

3,1

4,35

4,5·10
 

2,8

4,40

4,0·10
 

2,5

4,45

3,5·10
 

2,2

4,50

3,2·10
 

2,0

4,55

2,8·10
 

1,7

4,60

2,5·10
 

1,6

4,65

2,2·10
 

1,4

4,70

2,0·10
 

1,2

4,75

1,8·10
 

1,1

4,80

1,6·10
 

1,0

 

4.4.2. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих более 500 мг/дм
хлорид-ионов
 
Исследуемую воду с массовой концентрацией хлорид-ионов от 500 до 2000 мг/дм
наливают в стаканчик вместимостью 50 см
, погружают в нее нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Минеральную воду с массовой концентрацией хлорид-ионов более 2000 мг/дм
перед анализом разбавляют дистиллированной водой до массовой концентрации в ней хлорид-ионов не более 2000 мг/дм
.
 

Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода. Проводят три параллельных измерения.

 

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

 

В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см
вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см
соответственно по 1 см
рабочих стандартных растворов N 1-6, затем в каждый цилиндр приливают до метки раствор хлористого натрия, массовая концентрация хлорид-ионов в котором равна массовой концентрации их в исследуемой воде. Растворы перемешивают. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2·10
г·моля/дм
(1,24 мг/дм
); 2·10
г·моля/дм
(12,40 мг/дм
); 4·10
г·моля/дм
(24,80 мг/дм
); 6·10
г·моля/дм
(37,20 мг/дм
); 8·10
г·моля/дм
(49,60 мг/дм
) и 1·10
г·моля/дм
(62,0 мг/дм
).
 

В полученных эталонных растворах потенциал электрода измеряют по п.4.4.1. Буферные растворы при этом не добавляют. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах. На основании полученных данных строят градуировочный графи

к по п.4.4.1.1.

4.5. Обработка результатов

 

Отрицательный логарифм значения массовой концентрации нитрат-ионов (
) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию нитрат-ионов находят по табл.1.
 

При составлении таблицы использована зависимость

 

,
 
где
- массовая концентрация нитрат-ионов, г·моль/дм
;
 

62 - г·моль нитрат-ионов;

 

- отрицательный логарифм массовой концентрации нитрат-ионов, выраженный в г·моль/дм
.
 
Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то содержание нитрат-ионов (
), мг/дм
, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- содержание нитрат-ионов в разбавленной пробе, мг/дм
;     
 
- объем разбавленного раствора, см
;
 
- объем минеральной воды, взятый на анализ, см
.
 
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 2,5
.
 

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Государственный контроль качества

минеральной воды и напитков. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003