ГОСТ 24596.3-81 Фосфаты кормовые. Методы определения азота (с Изменениями N 1, 2).

     ГОСТ 24596.3-81

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

 Методы определения азота

 Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen

МКС 65.120

ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

 2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ

СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

и растворяют в 300 см

раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения азота.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см

, приливают 0,5 см

гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор

(

H

SO

)=6 моль/дм

(6 н. раствор).

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор

(NaOH)=1 моль/дм

.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

, готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия

(Na

S

O

·5H

O)=моль/дм

вычисляют по формуле

(Na

S

O

·5H

O)

,

где

- масса навески бихромата калия, г;

49,03 - молярная масса эквивалента

(

K

Cr

C

), г/моль;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см

.

Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробк

ой.

3.3. Проведение анализа

10 см

раствора, приготовленного по п.2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см

, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см

буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см

раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3 см

раствора йодистого калия и 10 см

раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см

раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора

.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г;

0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см

точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).