ГОСТ 24596.3-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения азота
Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 
и растворяют в 300 см

раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см 
, приливают 0,5 см

гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

(

H

SO

)=6 моль/дм

(6 н. раствор).
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.

(NaOH)=1 моль/дм

.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор 
(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

Молярную концентрацию тиосульфата натрия

(Na

S

O

·5H

O)=моль/дм

вычисляют по формуле
где

- масса навески бихромата калия, г;
49,03 - молярная масса эквивалента

(

K

Cr

C

), г/моль;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см

.
Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробк
ой.
3.3. Проведение анализа
10 см

раствора, приготовленного по п.2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см

, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см

буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см

раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см

раствора йодистого калия и 10 см

раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см

раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора
.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, (

) в процентах вычисляют по формуле

,
где

- объем точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см

точно

(Na

S

O

·5H

O)=0,1 моль/дм

раствора, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).