ГОСТ 13047.10-2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди.
ГОСТ 13047.10-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле от 0,0002% до 2,0% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123** и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при рН 3-4.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 420-450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.
Бумага индикаторная универсальная по [2].
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [3].
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса меди в растворах для градуировки 1 составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300; 0,0000400 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 1 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,00010 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 2 с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора меди.
4.4 Проведение анализа
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Номер градуировочного графика | |||||
| От | 0,0002 | до | 0,0020 | включ. | 2,000 | Весь раствор | 1 |
| Св. | 0,002 | " | 0,008 | " | 0,500 | То же | 1 |
| " | 0,008 | " | 0,030 | " | 0,500 | 25 | 1 |
| " | 0,03 | " | 0,10 | " | 0,500 | 10 | 2 |
| " | 0,1 | " | 0,3 | " | 0,500 | 5 | 2 |
| " | 0,3 | " | 0,8 | " | 0,500 | 10/100/10 | 2 |
| " | 0,8 | " | 2,0 | " | 0,500 | 10/100/5 | 2 |
Допускается проводить другие разбавления растворов при условии, что масса меди в растворе, помещенном в делительную воронку, будет находиться в пределах масс меди в растворах градуировочных графиков, указанных в 4.3.
4.4.4 Раствор в мерной колбе доливают до метки хлороформом. Через 10 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 420-450 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ.
Массу меди в растворе пробы находят по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах |
| ||||
Массовая доля меди | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений | Допускаемые расхождения двух результатов анализа | Погрешность метода анализа | |
0,00020 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 | |
0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 | |
0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 | |
0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 | |
0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0011 | 0,0008 | |
0,0100 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0020 | 0,0015 | |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 | |
0,050 | 0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,007 | |
0,100 | 0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 | |
0,300 | 0,015 | 0,020 | 0,030 | 0,020 | |
0,50 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | |
1,00 | 0,05 | 0,06 | 0,08 | 0,06 | |
2,00 | 0,07 | 0,08 | 0,14 | 0,10 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 324,7 нм резонансного излучения атомами меди, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии меди.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей меди не более 0,0002%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей меди не более 0,0002%,
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
5.3 Подготовка к анализу
Масса меди в растворах для градуировки составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.
Масса меди в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Масса меди в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.4 Проведение анализа
Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Номер градуировочного графика | |||||
| От | 0,0002 | до | 0,0020 | включ. | 5,000 | Весь раствор | 1 |
| Св. | 0,0020 | " | 0,010 | " | 3,000 | То же | 2 |
| " | 0,010 | " | 0,05 | " | 1,000 | " | 3 |
| " | 0,05 | " | 0,50 | " | 1,000 | 10 | 4 |
| " | 0,50 | " | 2,00 | " | 1,000 | 10/100/20 | 5 |
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 324,7 нм и ширине щели не более 0,4 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, периодически промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам меди строят градуировочные графики.
По значениям абсорбции раствора пробы находят массу меди по соответствующему градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1]
| ТУ 6-09-3901-75 Свинца (II) диэтилдитиокарбамат
|
[2]
| ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14
|
[3]
| ГФ X, статья 160 Хлороформ фармакопейный
|
[4]
| ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
|
________________
* Действует на территории Российской Федерации.