ГОСТ Р 51465-99 Казеины и казеинаты. Метод определения содержания пригорелых частиц.
ГОСТ Р 51465-99
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ
Метод определения содержания пригорелых частиц
Caseins and caseinates.
Determination of scorched particles content
ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 620-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5739-1983* "Казеины и казеинаты. Определение содержания пригорелых частиц"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на казеины и казеинаты и устанавливает метод определения пригорелых частиц.
Метод основан на растворении навески казеина или казеината в горячем растворе карбоната натрия, полифосфата натрия, двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты или гидроокиси натрия, фильтровании полученного раствора и визуальном сравнении осадка на фильтре с приготовленными контрольными фильтрами.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52791-2007 Консервы молочные. Молоко сухое. Технические условия
ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Метод отбора проб
_______________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
содержание пригорелых частиц в казеинах и казеинатах: Масса нерастворимого в растворе карбоната натрия, полифосфата натрия, двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты или осадка гидроокиси натрия, полученного на фильтре из навески продукта массой 25 или 10 г.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная, обеспечивающая температурный режим (60±1) °С.
Измельчающее устройство, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм с номинальным размером стороны ячейки 500 мкм.
Фильтры, изготовленные из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрации молока [1]*, диаметром 32 мм, пригодные для использования в фильтрующем устройстве. Фильтры готовят в соответствии с приложением А.
Фильтры стандартные для определения содержания пригорелых частиц в соответствии с приложением В.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 высшей очистки.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.
6 Подготовка к определению
6.1 Подготовка растворов
6.1.1 Раствор углекислого натрия
6.1.2 Раствор трифосфата натрия
6.1.3 Раствор двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты
6.2 Приготовление пробы
6.2.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.
6.2.3 Если 50 г пробы полностью просеиваются через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.
7 Проведение определения
При проведении определения массы навесок объемы реактивов и время выдержки выбирают в зависимости от вида казеина или казеината в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
Вид казеина и казеината | Масса навески продукта, г (±0,1) | Объем этилового спирта, см | Объем дистилли- рованной воды, см | Время выдержки, мин | Объем двунатриевой соли этилендиамин- тетрауксусной кислоты, см | Раство- ритель | Объем раство- рителя, см |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Кислотный пищевой казеин | 25 | - | 300 | 10 | - | Карбонат натрия | 30 |
Кислотный технический казеин | 10 | - | 150 | 10 | - | То же | 15 |
Сычужные казеины | 10 | - | 100 | 180 | - | Полифосфат натрия | 200 |
Казеинаты, кроме кальциевых: |
|
|
|
|
|
|
|
распылительной сушки | 25 | 50 | 300 | 10 |
| Карбонат натрия | 30 |
вальцовой сушки | 10 | 20 | 150 | 10 |
|
| 15 |
Кальциевые казеинаты распылительной сушки | 25 | 50 | 300 | 10 | 30 | То же | 30 |
Кальциевые казеинаты вальцовой сушки | 10 | 20 | 150 | 10 | 15 | " | 15 |
7.1 Казеины
7.1.1 Кислотные казеины
7.1.2 Сычужные казеины
7.2 Казеинаты
7.3 Нагревание и фильтрация
7.3.1 Колбу с подготовленным раствором по 7.1 или 7.2 нагревают в водяной бане при температуре (60±1) °С не более 45 мин. Содержимое колбы периодически перемешивают вращением до полного растворения пробы.
7.3.2 Фильтр вынимают, просушивают при комнатной температуре, защищая от пыли, и визуально просматривают на наличие пригорелых частиц.
7.3.3 Если при прохождении через фильтр раствора казеина или казеината на фильтре появляется студенистый материал, определение повторяют, как указано в 7.1-7.3 и в соответствии с таблицей 2, при этом используют раствор гидроокиси натрия вместо раствора углекислого натрия (или раствора двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты).
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Вид казеина и казеината | Масса навески продукта, г ±0,1 | Объем этилового спирта, см | Объем дистилли- рованной воды, см | Время выдержки, мин | Объем гидроокиси натрия, см |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Кислотный пищевой казеин | 25 | - | 300 | 10 | 30 |
Кислотный технический казеин | 10 | - | 150 | 10 | 15 |
Сычужные казеины | 10 | - | 150 | 10 | 15 |
Казеинаты, кроме кальциевых: |
|
|
|
|
|
распылительной сушки | 25 | - | 300 | 10 | 30 |
вальцовой сушки | 10 | - | 150 | 10 | 15 |
Кальциевые казеинаты распылительной сушки | 25 | 50 | 300 | 10 | 30 |
Кальциевые казеинаты вальцовой сушки | 10 | 20 | 150 | 10 | 15 |
7.3.4 Фильтр вынимают, просушивают при комнатной температуре, защищая от пыли, и визуально просматривают на наличие пригорелых частиц.
8 Обработка результатов
8.1 Фильтр с пригорелыми частицами сравнивают со стандартными фильтрами, приготовленными в соответствии с приложением А или Б. Фильтры рассматривают строго сверху в равномерном отраженном свете и присваивают соответствующий класс.
8.2 Фильтр, занимающий промежуточное положение между двумя стандартными фильтрами, должен быть обозначен буквой, соответствующей более высокому содержанию пригорелых частиц.
8.3 Если на фильтре имеются признаки присутствия частиц волос, дерева, металла, пыли или насекомых, в протоколе анализа отмечают наличие посторонних веществ.
8.4 Результаты определения двух параллельных навесок должны совпадать по классу. При несовпадении класса проводят два новых определения.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Подготовка контрольных фильтров для определения содержания пригорелых частиц
А.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 с выходным отверстием 5 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Печь с контролируемым диапазоном температур до 100 °С.
Фильтры, изготовленные из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрации молока по [1], диаметром 32 мм, пригодные для использования в фильтрующем устройстве. Фильтры готовят в соответствии с требованиями, изложенными в приложении А.
Фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 диаметром 7 или 9 см.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм с ячейками номинальным размером стороны 106 и 75 мкм.
Миксер.
Камедь бобов рожкового дерева.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Навоз измельченный коровий, высушенный при температуре 100 °С.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 25336.
Земля садовая.
Уголь древесный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Формальдегид, водный раствор массовой долей формальдегида 40% по [2].
А.2 Приготовление растворов
А.2.1 Раствор камеди
А.2.2 Приготовление суспензии
А.2.3 Раствор сахарозы
А.3.1 Сухая смесь состоит из коровьего навоза массой 100 г, высушенного при температуре 100 °С, садовой земли массой 100 г и древесного угля массой 50 г, просеянных на ситах.
Сито с ячейками номинальным размером стороны 106 мкм устанавливают поверх сита с ячейками номинальным размером стороны 75 мкм. На верхнее сито помещают весь коровий навоз, всю садовую землю или весь древесный уголь. Встряхивают одновременно оба сита вручную с частотой не более 120 ударов в минуту. Процедуру проводят в течение 5 мин.
Фракции, задержавшиеся на сите с ячейками номинальным размером стороны 75 мкм, просеивают вторично частями по 20 г, как указано выше.
Полученные фракции, задержавшиеся после второго просеивания, равномерно перемешивают. Массовые доли компонентов в сухой смеси: коровий навоз - 66%, садовая земля - 28% и древесный уголь - 6%.
А.4 Проведение проверки
А.4.3 Помещают в воронку Бюхнера фильтр из фильтровальной бумаги по А.4.1 и профильтровывают через него собранный в химический стакан фильтрат по А.4.2. Тщательно ополаскивают химический стакан дистиллированной водой и профильтровывают через тот же фильтр. Высушивают фильтр до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 100 °С, охлаждают в закрытой чашке в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с отсчетом до второго десятичного знака после запятой.
Проверку проводят не менее чем на двух фильтрах из полотна.
А.5 Обработка результатов
А.5.1 Вычисляют разность масс фильтров из бумаги по А.4.3 и А.4.1 для каждого фильтра из полотна. Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
А.5.2 Среднеарифметическое значение разности масс не должно превышать 2,8 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Приготовление контрольных фильтров
Б.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Чашка Петри по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Печь с контролируемым диапазоном температур до 119 °С.
Фильтры из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрации молока [1], диаметром 32 мм, пригодные для использования в фильтрующем устройстве. Диски готовят в соответствии с требованиями, изложенными в приложении А.
Фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026 диаметром 7 или 9 см.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Обезжиренное сухое молоко распылительной сушки по ГОСТ Р 52791.
Б.2 Приготовление растворов
Б.2.1 Приготовление раствора сахарозы
Б.2.2 Приготовление смеси древесного угля
Масса смеси должна быть не менее 1 г.
Массовые доли компонентов смеси:
древесный уголь дисперсностью 200 меш - 20%;
древесный уголь дисперсностью 150 меш - 50%;
древесный уголь дисперсностью 100 меш - 20%;
древесный уголь дисперсностью 65 меш - 10%.
Смесь тщательно перемешивают.
Б.2.3 Приготовление восстановленного обезжиренного молока
Б.3 Приготовление контрольных фильтров
Б.3.1 Получение пригорелых частиц
Для получения пригорелых частиц 5 г сухого обезжиренного молока равномерно распределяют в чашке Петри и нагревают в печи при температуре 119 °С в течение 4 ч. Затем охлаждают в эксикаторе.
Б.3.2 Получение дисперсных растворов пригорелых частиц
Б.3.3 Приготовление стандартных дисперсных растворов пригорелых частиц
Б.3.3.1 Приготовление дисперсного раствора N I
Содержание пригорелых частиц в дисперсном растворе N I составляет 7,5 мг.
Б.3.3.2 Приготовление дисперсного раствора N II
Содержание пригорелых частиц в дисперсном растворе N II составляет 15,0 мг.
Б.3.3.3 Приготовление дисперсного раствора N III
Содержание пригорелых частиц в дисперсном растворе N III составляет 22,5 мг.
Б.3.3.4 Приготовление дисперсного раствора N IV
Содержание пригорелых частиц в дисперсном растворе N IV составляет 32,5 мг.
Б.3.4 Контрольные фильтры
Каждый дисперсный раствор, приготовленный в соответствии с 3.3, поочередно перемешивают и сразу же фильтруют через фильтры, установленные в фильтрующем устройстве.
Колбы, в которых были приготовлены дисперсные растворы, промывают восстановленным сухим молоком (Б.2.3), и этот раствор фильтруют через фильтр.
Фильтры высушивают при комнатной температуре.
Контрольные фильтры, полученные после фильтрации через них дисперсных растворов N I, II, III, IV, маркируют латинскими буквами А, В, С, D соответственно.