ГОСТ 14638.12-84 Ферровольфрам. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 14638.12-84

(СТ СЭВ 4042-83)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОВОЛЬФРАМ

 Метод определения сурьмы

 Ferrotungsten. Method for determination of antimony content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.90*

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Поздеев, канд. техн. наук; Н.А.Чирков, канд. техн. наук; В.Л.Зуева; Е.М.Познякова; П.Ф.Агафонов; Л.М.Клейнер; Г.И.Гусева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. N 1699

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.12-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 N 3261 с 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли сурьмы в диапазоне от 0,001 до 0,05%.

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного соединения, экстрагируемого толуолом.

Предварительно сурьму отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты с использованием в качестве коллектора сульфида ртути.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-670 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4042-83.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).   

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота винная, раствор с массовой долей 50%.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-78, раствор с массовой долей 1%.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%.

Гидроксиламин солянокислый.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*, раствор 3:1.

Толуол..

Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%: 10 г соли растворяют в 100 см

разбавленной соляной кислоты.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см

горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой долей 0,5% в растворе этилового спирта: 0,5 г реактива растворяют в 100 см

раствора этилового спирта.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1000 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см

серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, в которую предварительно налито 600 см

воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см

.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают серной кислотой (1:8) до метки и перемешивают; раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см

раствора фтористоводороднсй кислоты, 5 см

азотной кислоты, 10 см

серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании.