ГОСТ 14638.1-81
(CT СЭВ 2198-80)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Методы определения вольфрама
Ferrotungsten.
Methods for the determination of tungsten
ОКСТУ 0809*
_______________·
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.83
до 01.01.88*
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Позднякова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии А.А.Кугушин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027
ВЗАМЕН ГОСТ 14638.1-69
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 N 158 с 01.01.88
Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85% гравиметрическими методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в ферровольфраме.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2198-80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.
2. АЗОТНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту.
Остаточное количество вольфрама, не выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим методом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого титана.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:50.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
, 20 г/дм
и растворы с массовой концентрацией 10 г/дм
.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
, приготовленный на основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
и растворы с массовой концентрацией 20 г/дм
.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.
Титан треххлористый по ГОСТ 311-78: к 20 см
раствора треххлористого титана добавляют 50 см
соляной кислоты, 30 см
воды, кипятят 2-3 мин и охлаждают. К приготовленному раствору добавляют 1-2 г гранулированного цинка, готовят перед применением.
2-нафтохинолин (нафтохинолин-бета), раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
: 10 г реактива растворяют в 400 см
воды и прибавляют по каплям серную кислоту, при перемешивании, до полного растворения бета-нафтохинолина. Раствор доливают водой до 500 см
, перемешивают, фильтруют и хранят в закрытой склянке.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см
этилового спирта, перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан и при нагревании растворяют в воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определяют массовую концентрацию стандартного раствора А молибденовокислого аммония: 100 см
стандартного раствора А молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 400 см
, приливают 2 см
соляной кислоты (1:1), 25 см
раствора уксуснокислого аммония и разбавляют водой до объема 200 см
. Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см
раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят, непрерывно перемешивая в течение 10-15 мин. Затем раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 12 ч, после чего осадок количественно переносят на плотный фильтр и промывают 8-10 раз горячим раствором с массовой концентрацией 20 г/дм
азотнокислого аммония.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 450-500 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию молибденовокислого аммония
по молибдену, выраженную в г/см
, вычисляют по формуле
,
где
- масса осадка молибденовокислого свинца, г;
- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;
- коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
- объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для определения его массовой концентрации, см
.
Массовая концентрация молибдена в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см
.
Раствор Б: 50 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0001 г/см
.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.
Натрий вольфрамовокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300 см
раствора с массовой концентрацией 20 г/дм
гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определяют массовую концентрацию стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия: 100 см
стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см
и прибавляют соляную кислоту (1:1) до наступления кислой реакции по метиловому оранжевому. Затем к содержимому стакана приливают 15-20 см
раствора бета-нафтохинолина и оставляют стакан в теплом месте на 1 ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 5-6 раз соляной кислотой (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, осторожно сжигают при температуре 400-500 °С и прокаливают при температуре 750-800 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора вольфрамовокислого натрия
по вольфраму, выраженную в г/см
, вычисляют по формуле
,
где
- масса осадка трехокиси вольфрама, г;
- масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г,
- коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам;
- аликвотная часть раствора вольфрамовокислого натрия, взятая для определения его массовой концентрации, см
.
Массовая концентрация вольфрама в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см
.
Раствор Б: 50 см
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают раствором с массовой концентрацией 250 г/дм
гидроокиси натрия до метки и перемешивают.
Массовая концентрация вольфрама в растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/см
.
