ГОСТ 14638.14-84 Ферровольфрам. Методы определения висмута.

     ГОСТ 14638.14-84

(СТ СЭВ 4085-83)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОВОЛЬФРАМ

 Методы определения висмута

 Ferrotungsten. Methods for determination of bismuth content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.90*

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Поздеев, канд. техн. наук; Н.А.Чирков, канд. техн. наук; В.Л.Зуева; Е.М.Познякова; П.Ф.Агафонов; Л.М.Клейнер; Г.И.Гусева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. N 1700

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.14-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 N 3261 с 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения в ферровольфраме массовой доли висмута в диапазоне от 0,001 до 0,05%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4085-83.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании висмута на фоне соляной кислоты при потенциале пика минус 0,09 В относительно ртутного анода.

Режим полярографирования - переменнотоковый.

Висмут предварительно отделяют от мешающих определению элементов тиоацетамидом в присутствии коллектора - меди, а затем аммиаком в присутствии железа.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 50%.

Медь (II) азотнокислая, раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:200.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и с молярной концентрацией 1 моль/дм

.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1; готовят перед применением.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимостью 100 см

и растворяют в 50 см

воды, приливают 5 см

азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.

Аскорбиновая кислота.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 10 см

разбавленной азотной кислоты, после растворения приливают 10 см

разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Приливают 50 см

воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, содержащую 200 см

раствора серной кислоты. После охлаждения раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация висмута в растворе равна 0,0001 г/см

.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация висмута в растворе Б равна 0,00001 г/см

.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

(Измененная редакция, Изм. N  

1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимости от массовой доли висмута в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см

азотной кислоты, 5 см

раствора фтористоводородной кислоты, 10 см

разбавленной серной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, приливают 20 см

воды, нагревают, раствор с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

или стакан вместимостью 400 см

, обмывая стенки чашки водой. Оставшийся небольшой осадок вольфрамовой кислоты растворяют несколькими каплями раствора гидроокиси натрия и смывают водой до объема 100 см

. Затем приливают 15 см

раствора винной кислоты и раствор гидроокиси натрия до растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают соляной кислоты (1:1) до изменения красного цвета индикаторной бумаги конго в синий, 20 см

раствора лимонной кислоты, 2 см

раствора азотнокислой меди и нейтрализуют аммиаком до рН 7,5-8,0 (по универсальной индикаторной бумаге).

Затем приливают 10 см

раствора тиоацетамида и выдерживают в течение 10-15 мин при температуре 80-90 °С, после чего приливают еще 10 см

раствора тиоацетамида и оставляют раствор с осадком на 2 ч при температуре 40-50 °С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-9 раз холодным раствором аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 15 см

горячей смеси кислот, приливая ее порциями по 5 см

, и промывают фильтр 3-4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой проводилось осаждение.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см

азотной кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают 100 см

воды, 20 см

раствора азотнокислого железа, аммиака до появления запаха и 10 см

в избыток.

Раствор с осадком нагревают до кипения, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака.