ГОСТ Р 50682-94 Почвы. Определение подвижных соединений марганца по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО.

ГОСТ Р 50682-94

Группа С09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений марганца

по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of manganese

by Peive and Rinkis method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1995-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.А.Чеботарева, А.Н.Орлова, А.П.Плешкова, В.М.Ерошина, Е.Э.Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений марганца в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

Метод основан на извлечении подвижных соединений марганца из почвы раствором серной кислоты концентрации

с

(

H

SO

)=0,1 моль/дм

и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с формальдоксимом.

 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 1625-89 (СТ СЭВ 2337-80) Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N

, N

-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 (СТ СЭВ 3674-82) Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168.

 4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2 или аналогичный.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения марганца марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм

/мин при давлении не менее 300 кПа.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин

или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин

.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см

или колбы конические вместимостью не менее 250 см

ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см

экстрагирующего раствора.

Дозатор или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см

по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 2 и 5 см

.

Дозаторы или бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см

по ГОСТ 29252 для отмеривания растворов реактивов в объемах 5, 10, 30 см

.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см

по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания азотной кислоты и пероксида водорода в объемах 5 и 2 см

.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 25 см

по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 см

по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 см

по ГОСТ 22169 и бюретка 2-го класса точности вместимостью 10 см

по ГОСТ 29252 для отмеривания стандартных растворов.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Кислота серная по ГОСТ 4204 х.ч., концентрированная и разбавленная водой 1:4 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 х.ч., разбавленная водой 1:1 по объему.

Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, ч.д.а или калий марганцовокислый, стандарт-титр

с

(

)=0,1 моль/дм

)=0,1 моль/дм

.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч. или ч.д.а.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N

, N

-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная водой 1:1 по объему.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их марганцем. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не бoлee 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

 5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.