ГОСТ Р 50686-94 Почвы. Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАО.

ГОСТ Р 50686-94

Группа С09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского

и Александровой в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of zinc by Krupsky

and Alexandrova method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1995-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.А.Чеботарева, А.А.Титова, А.Н.Орлова, А.П.Плешкова, В.М.Ерошина, Е.Э.Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений цинка в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений цинка из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом с дитизоном.

 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Основные положения

ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375-85) Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активированный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168

 4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения цинка марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм

/мин при давлении не менее 300 кПа.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Аппарат для бидистилляции воды марки БД-2.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,1 рН.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30-40 мин

или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин

.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 250 см

или колбы конические вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см

по ГОСТ 1770 для дозирования 50 см

экстрагирующего раствора.

Дозатор или пипетка 2-го класса точности вместимостью 20 см

для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объеме 20 см

.

Дозаторы или бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см

для дозирования растворов реактивов в объемах 5 и 10 см

.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см

с резиновыми грушами для дозирования азотной кислоты и пероксида водорода в объемах 5 и 2 см

.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50 см

по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 100, 250 и 1000 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 2, 5, 10 см

и бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см

для отмеривания стандартных растворов.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота уксусная - по ГОСТ 18270, ос.ч. или кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос.ч. или по ГОСТ 3760, х.ч., концентрированный и разбавленный водой 1:200 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:5 по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч. или по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная водой 1:1 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная водой 1:1 и 1:100 по объему.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.

Дитизон (дифенилтиокарбазон), ч.д.а. или ч.

Цинк гранулированный, х.ч.

Уголь активированный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453-74.

Вода бидистиллированная.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их цинком. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

 5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - ацетатно-аммонийного буферного раствора с рН 4,8

Берут 108 см

уксусной кислоты с массовой долей 98%, разбавляют водой до 600-700 см

, приливают 75 см

аммиака с массовой долей 25%, перемешивают и доводят водой до 1000 см

. Проверяют рН полученного раствора и в случае отклонения от 4,8 доводят до этого значения добавлением уксусной кислоты или аммиака.

5.3 Проверка пригодности для анализа и очистка четыреххлористого углерода

Четыреххлористый углерод может содержать примеси, разрушающие дитизон, поэтому каждая новая партия реактива должна быть проверена на пригодность для анализа. Для этого примерно 0,001 г дитизона растворяют в 100 см

четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке в темноте до следующего дня. Если окраска раствора останется изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на необходимость очистки четыреххлористого углерода.

Для очистки 500 см

четыреххлористого углерода помещают в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 дм

, добавляют 10 г активированного угля, встряхивают склянку в течение 5 мин и отфильтровывают четыреххлористый углерод через бумажный фильтр. Процедуру повторяют с новой порцией активированного угля. Обработанный таким образом четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате с водяным холодильником.