ГОСТ Р 50689-94 Почвы. Определение подвижных соединений молибдена по методу Григга в модификации ЦИНАО.

ГОСТ Р 50689-94

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений молибдена

по методу Григга в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of molimbdenum

 by Grigg method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1995-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.А.Чеботарева, А.А.Титова, А.Н.Орлова, А.П.Плешкова, В.М.Ерошина, Е.Э.Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН B ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений молибдена в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений молибдена из почвы оксалатным буферным раствором с рН 3,3 и последующем определении молибдена фотометрическим методом с роданидом или цинк-дитиолом.

 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88) Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22169-91* Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168

 4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры 500 °С с погрешностью не более 25 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин

или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин

.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см

или колбы конические вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 250 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания 150 cм

экстрагирующего раствора.

Дозаторы или цилиндры мерные вместимостью 100 и 25 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 100 и 25 см

.

Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см

по ГОСТ 29252 для отмеривания растворов реактивов в объемах 2, 4, 5, 10 и 20 см

.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 2, 10 и 25 см

по ГОСТ 22169* и бюретка 2-го класса точности вместимостью 5 см

по ГОСТ 29252 для отмеривания стандартных растворов.

Воронки делительные вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Кислота щавелевая 2-водная по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а. или спирт

-бутиловый по ГОСТ 6006, ч.д.а.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., растворы с массовой долей 6,5, 14 и 17%.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

Олово двухлористое 2-водное, х ч. или ч.д.а.

Олово металлическое гранулированное.

Железо (III) хлорид 6-водный (железо хлорное) по ГОСТ 4147-74, х.ч. или ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765, х.ч. или ч.д.а.

Кислота лимонная 1-водная по ГОСТ 3652, х.ч. или ч.д.а.

Кислота аскорбиновая, ч.д.а.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 30-57%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.

Хлороформ по ГОСТ 20015, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 50%.

Цинк-дитиол, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их молибденом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

 5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.