ГОСТ Р 50688-94 Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО.

ГОСТ Р 50688-94

Группа С09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ПОЧВЫ

 Определение подвижных соединений бора

по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО

 Soils. Determination of mobile compounds of boron

by Berger and Truog method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1995-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.А.Чеботарева, А.А.Титова, А.Н.Орлова, А.П.Плешкова, В.М.Ерошина, Е.Э.Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений бора в почвах.

Метод основан на извлечении подвижных соединений бора из почвы горячей водой, содержащей сернокислый магний, и последующем определении бора фотометрическим методом с хинализарином или азометином Аш.

 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения.

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N

, N

-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-80 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28168-89 Пробы. Отбор проб.

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания.

 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168.

 4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры 600 °С с погрешностью не более 25 °С.

Плитка электрическая с регулятором нагрева.

Баня водяная.

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин

.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см

или колбы конические вместимостью не менее 150 см

по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 50-100 см

из кварца по ГОСТ 19908 или из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или другие емкости из безборного материала той же вместимости.

Колбы конические вместимостью 200-250 см

из кварца по ГОСТ 19908 или химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 для кипячения суспензии.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые высокие N 3 по ГОСТ 9147.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см

экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 5 и 10 см

по ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 1, 5 и 10 см

.

Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 50 см

по ГОСТ 29252 для отмеривания стандартных растворов и растворов реактивов.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 10 см

по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания азотной и серной кислот, пероксида водорода, окисляющего раствора и раствора хинализарина в объемах 0,5; 1; 2 и 9 см

.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см

из химически стойкого стекла с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 15 см

или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1,0-10,0.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а.,

=1,84 г/см

и разбавленная водой 1:2, 1:4 и 1:5 по объему и раствор массовой концентрации 1 моль/дм

(1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10%.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. или ч.д.а.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а.

Этилендиамин-N, N, N

, N

-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Альдегид салициловый, ч.д.а.

Аш-кислоты мононатриевая соль (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты мононатриевая соль, 1,5-водная), ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а раствор с массовой долей 10%.

Хинализарин (1, 2, 5, 8-тетраоксиантрахинон), ч.д.а.

Кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) ч.д.а. или натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их бором. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

 5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление запасного раствора хинализаринa

(0,150±0,001) г хинализарина растворяют в серной кислоте (

=1,84 г/см

) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки серной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте до 1 года.