ГОСТ Р 50687-94 Почвы. Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации ЦИНАО.

ГОСТ Р 50687-94

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве

и Ринькиса в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile compounds of cobalt by

Peive and Rinkis method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1995-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской Федерации

РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.А.Чеботарева, А.А.Титова, А.Н.Орлова, А.П.Плешкова, В.М.Ерошина, Е.Э.Игнатьева

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. N 179

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на карбонатные почвы.

Метод основан на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы раствором азотной кислоты концентрации

(НNО

)=1 моль/дм

и последующем определении кобальта фотометрическим методом с нитрозо-Р-солью или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, или экстракционно-атомно-абсорбционным методом.

 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 12.0.004-90 CCБT. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ 4275-83) Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-74 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22169-91* Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб.

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 28168.

 4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Сушилка почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.

Пробоизмельчитель почвенный марки ПП-2.

Фотоэлектроколориметр с основной погрешностью не более ±1% по шкале светопропускания.

Атомно-абсорбционный спектрометр марки С-115.

Лампа с полым катодом для определения кобальта марки ЛТ-2.

Компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм

/мин при давлении не менее 300 кПа.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин

или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин

.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм, изготовленное из стали или алюминия.

Баня водяная или плитка электрическая с регулятором нагрева.

Центрифуга частотой вращения 3000-4000 мин

.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см

или колбы конические вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336.

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания 50 см

экстрагирующего раствора.

Дозаторы или пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 и 25 см

по ГОСТ 22169* для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 10 и 25 см

.

Дозаторы или бюретки 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см

по ГОСТ 29252 и цилиндр мерный вместимостью 25 см

по ГОСТ 1770 для отмеривания растворов реактивов в объемах 1, 2, 3, 5, 10 и 20 см

.

Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см

по ГОСТ 22169* с резиновой грушей для отмеривания пероксида водорода и азотной кислоты в объемах 2 и 5 см

.

Пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 25 см

по ГОСТ 22169* и бюретка с краном 2-го класса точности вместимостью 5 см

для отмеривания стандартных растворов.

Стаканы из термостойкого стекла вместимостью 50-100 см

по ГОСТ 25336.

Стекла часовые.

Пробирки с прошлифованными пробками вместимостью 10 см

по ГОСТ 1770.

Воронки делительные вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и разбавленная водой 1:1 по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., разбавленная водой 1:100 по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная водой 1:2 по объему.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Спирт изопропиловый, х.ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. или изоамиловый эфир уксусной кислоты, ч.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, ч.д.а., растворы с массовой долей 20 и 40%.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 40%.

Нитрозо-Р-соль, ч., раствор с массовой долей 0,1%.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) - индикатор.

2-нитрозо-1-нафтол.

Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их кобальтом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов с погрешностью не более 1% и отклонение от номинального объема не более 5%.

  5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - раствора азотной кислоты концентрации

(НNО

)=1 моль/дм

(1 н.)