ГОСТ 1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния.
ГОСТ 1293.14-83
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Спектральный метод определения натрия, кальция и магния
Antimonous lead alloys.
Spectral method for determination of sodium, calcium and magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1985-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Савраев, Л.К.Ларина, Н.Ф.Сачкова (руководитель), В.К.Исыпова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.83 N 3928
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления,приложения |
1.1, 3 | |
6.3 | |
6.3 | |
6.3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
1.2 | |
3 | |
2, 3 | |
3 | |
3 | |
3 | |
1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 12.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия, кальция и магния в свинцово-сурьмянистых сплавах в интервале массовых долей от 0,001 до 0,04%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб и подготовка к анализу - по ГОСТ 1292 и ГОСТ 24231.
1.2. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Навеску сплава переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.
1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78 или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.
При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на
При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по ГОСТ 13348.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 и дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п.6.2.
Генератор дуги типа ПС-39 или ИВС-28.
Источник постоянного тока.
Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Ступка из органического стекла или стальная с пестиком.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки).
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и раствор 1:3.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Электроды угольные особой чистоты или С-3 диаметром 6 мм, с размером кратера 4х4 и 4х8 мм. Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
Фотопластинки спектрографические типов "панхром", ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель фотопластинок по ГОСТ 13348.
Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 марок ССуА или УС с массовой долей натрия, кальция и магния менее 0,0005%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °С.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °С.
Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а., прокаленный в муфеле в течение 1 ч при температуре 600 °С.
Стандартные растворы.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °С.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Полученный образец сравнения, содержащий по 0,04% кальция, магния и натрия, в расчете на сплав перетирают в ступке.
Следующие образцы сравнения готовят последующим разбавлением каждого вновь приготовленного основой в два или в два с половиной раза.
Образцы сравнения, содержащие по 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 и 0,001% каждой из определяемых примесей, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.
4.2. Для приготовления основы 30-50 г свинцово-сурьмянистого сплава обмывают, переводят в раствор, осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают, как указано в п.4.1. Полученную основу перетирают в ступке и хранят в плотно закрывающейся посуде.
4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Одновременно проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа. Для него берут 1-2 г свинцово-сурьмянистого сплава, используемого для приготовления основы, переводят в соль и фотографируют одновременно с анализируемыми пробами.
Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотопластинку фотографируют по три спектра от каждого из образцов сравнения и по шесть спектров от каждой пробы (по три спектра от навески).
5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески массой по 30 мг, помещают в кратеры угольных электродов размером 4х4 мм при определении кальция, магния и 4х8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия - 60 с. Расстояние между электродами 3 мм.
Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,013 мм.
Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели 0,01 мм.
Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа ПФС-02 при определении магния и "панхром" - при определении кальция и натрия.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:
магний 279,5 - свинец 311,8
кальций 393,3 или 396,8 - фон
натрий 588,9 - свинец 500,5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
пробах.
Или
Или
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3. При разногласиях в оценке качества для определения натрия применяют пламенно-фотометрический метод по ГОСТ 1293.6; для определения кальция - атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 1293.8 для определения магния - атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 1293.9.