ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

     ГОСТ 13938.11-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МЕДЬ

 Метод определения мышьяка

 Copper. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3220-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859* (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1%).

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600-680 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля;

4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм

; 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см

2 моль/дм

раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дм

.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм

раствор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм

.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.