ГОСТ 25555.4-91 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы.
ГОСТ 25555.4-91
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы
Fruit and vegetable products. Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации "Продукты переработки плодов и овощей"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 N 2116
3. Настоящий стандарт соответствует ИСО 5520-81* в части сущности методов определения и обработки результатов
4. ВЗАМЕН ГОСТ 25555.4-82
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
1.1, 1.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
1.1, 1.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
1.1 | |
1.2 | |
1.1 | |
1.1, 1.2 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли золы, щелочности общей золы и щелочности водорастворимой золы.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию.
1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (525±25) °С и определении массы золы.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40-150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150-700 °С с погрешностью не более 25 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Фильтры обеззоленные по НТД.
Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5%).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.4. Проведение испытания
Навеску продукта массой от 5 до 25 г помещают в тигли, подготовленные, как указано в п.2.3.
Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помещают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50 °С от 150 до (525±25) °С и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.
Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа - с коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца - с зеленым оттенком).
Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими каплями раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100 °С, а сухой остаток снова прокаливают до полного озоления пробы.
Если продукты содержат более 2% хлористого натрия во избежание его потери обугленный остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане 15-30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз кипящей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают в электрической печи до полного озоления.
В охлажденный тигель с золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной бане, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в электрической печи в течение 30 мин. После чего тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.
2.5. Обработка результатов
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении золы в титрованном растворе соляной кислоты и обратном титровании раствора золы в присутствии индикатора.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Баня водяная.
Фильтры обеззоленные по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.3. Проведение испытания
После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой до зеленой.
3.4. Обработка результатов
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении золы в горячей воде и нейтрализации водного раствора титрованным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.2, за исключением раствора гидроокиси натрия.
4.3. Проведение испытания
После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до красно-фиолетовой.
4.4. Обработка результатов
