ГОСТ 16756-71 Эфир бутиловый метакриловой кислоты (бутилметакрилат). Технические условия.
ГОСТ 16756-71
Группа Л21
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЭФИР БУТИЛОВЫЙ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ (БУТИЛМЕТАКРИЛАТ)
Технические условия
Butyl methacrylate. Specifications
МКС 71.080.70
ОКП 24 3544
Дата введения 1971-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Морозов, В.И.Афанасьева, В.В.Лепилина, Т.В.Вихрова, Ю.А.Кашеварова, А.Н.Костюченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.03.71 N 373
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.2 | |
2а.5 | |
3.8.1 | |
4.1 | |
3.9.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.10.1 | |
3.7.1 | |
4.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 | |
3.8.1; 3.9.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
4.2; 4.3 | |
1.1; 3.6 | |
4.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
3.7.3 | |
2.1; 4.3 | |
4.1 | |
3.4; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 | |
3.7.1 | |
3.10.1 | |
3.8.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ (февраль 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., декабре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 6-81, 3-86, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на бутиловый эфир метакриловой кислоты (бутилметакрилат), представляющий собой бесцветную прозрачную легкоподвижную жидкость с характерным эфирным запахом.
Бутилметакрилат предназначен для применения в производстве полибутилметакрилатной пленки, для приготовления клеющих лаков, сополимера БМК-5, амидосодержащих смол, полибутилметакрилата и других продуктов.
Формулы:
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 142,20.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Бутилметакрилат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям бутилметакрилат должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | Метод испытания |
1. Внешний вид | Бесцветная прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей | По п.3.4 |
2. Массовая доля основного вещества, %, не менее | 99,2 | По п.3.5 |
3. Массовая доля воды, %, не более | 0,1 | По ГОСТ 14870, п.3.6 настоящего стандарта |
4. Массовая доля метакриловой кислоты, %, не более | 0,012 (0,02) | По п.3.7 |
5. Массовая доля примесей (ацетон, бутанол, бутилацетат, дибутиловый эфир, вторичный бутилметакрилат, бутил-  -оксиизобутират), %, не более | 0,7 | По п.3.8 |
6. Содержание полимера | Отсутствие помутнения | По п.3.9 |
7. (Исключен, Изм. N 3). |
|
|
8. Массовая доля гидрохинона, % | 0,01-0,07 | По п.3.10 |
Примечание. Продукт с нормой, указанной в скобках, допускается производить до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.2. Бутилметакрилат поставляют с ингибитором. В качестве ингибитора применяют гидрохинон.
По требованию потребителя бутилметакрилат поставляют с массовой долей гидрохинона не более 0,002%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Бутилметакрилат - легковоспламеняющаяся жидкость с характерным эфирным запахом.
Температура кипения 163-164 °С.
Температура вспышки 48 °С.
Температура самовоспламенения 289 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. Бутилметакрилат обладает наркотическим и общеядовитым действием.
По степени воздействия на организм бутилметакрилат отнесен к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Бутилметакрилат определяют колориметрическим методом по реакции с парадиметиламинобензоальдегидом.
2а.3. При работе с бутилметакрилатом должны строго соблюдаться санитарные правила организации технологических процессов и гигиенических требований к производственному оборудованию.
2а.4. Все виды работ с бутилметакрилатом должны проводиться в помещениях, оборудованных общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Не допускается проводить в этих помещениях работы с применением открытого огня.
2а.5. Работающие с бутилметакрилатом должны быть обеспечены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.034.
2а.6. При возникновении пожара необходимо применять огнетушители ОП-5, ОВП-100, кошму, песок, асбестовое полотно.
Разлитый на твердый грунт бутилметакрилат следует засыпать песком.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Бутилметакрилат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям бутилметакрилата, но не более 2,5 т, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
шифр группы 3353 по ГОСТ 19433;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
При отгрузке бутилметакрилата в контейнерах или цистернах каждый контейнер или цистерну считают партией.
2.2. Для проверки качества бутилметакрилата объем выборки составляет 30% упаковочных единиц, но не менее трех, если партия состоит менее чем из 10 упаковочных единиц.
При отгрузке бутилметакрилата в контейнерах, цистернах пробы отбирают от каждого контейнера или цистерны.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии или вновь отобранной пробы из контейнера, цистерны.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечные пробы отбирают при помощи открытого стеклянного дрота, медленно опуская его до дна бочки, бутыли. Из контейнера, цистерны точечные пробы отбирают при помощи пробоотборника из нержавеющей стали или алюминия сверху, из середины и снизу цистерны в соотношении объемов 1:6:1.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. (Исключен, Изм. N 2).
3.4. Внешний вид определяют визуально. Для этого анализируемый бутилметакрилат наливают в пробирку П1-14-120-ХС по ГОСТ 25336 так, чтобы высота слоя продукта была не менее половины пробирки, и рассматривают в проходящем свете на белом фоне по диаметру пробирки.
3.5. Массовую долю основного вещества определяют по разности, вычитая из 100% массовую долю воды, метакриловой кислоты и примесей.
3.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с использованием реактива Фишера или йод-ацетатного раствора.
3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.1-3.6.4. (Исключены, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли метакриловой кислоты
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805, абсолютированный.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в изопропиловом спирте.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-2-100-34 ТС по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Проведение анализа
3.7.3. Обработка результатов
Вычисление результатов параллельных определений производят с точностью до четвертого десятичного знака, а числовое значение округляют до второго десятичного знака.
3.7.2, 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы
Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Носитель инертный хроматон N-AW с частицами размером 0,16-0,20 мм.
Диоктилсебацинат (октойль), ч.
Бутилметакрилат с температурой кипения 163 °С.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.
Эфир дибутиловый.
Эфир нормальный бутиловый уксусной кислоты технический по ГОСТ 8981.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006.
Бутилметакрилат вторичный с температурой кипения 70-71 °С при 50 мм рт.ст., свежеперегнанный.
Эфир этиловый медицинский для наркоза.
Изобутилметакрилат с температурой кипения 155 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.
Вещество вспомогательное ОП-10 по ГОСТ 8433.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый сухой, очищенный от пыли и масла.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения с погрешностью ±0,7500 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.8.2. Приготовление насадки
На инертный носитель хроматон N-AW наносят ОП-10. Для этого ОП-10 (1% от массы носителя) растворяют в метаноле и полученным раствором пропитывают носитель. Метанол медленно выпаривают на водяной бане при постоянном перемешивании. На подготовленный носитель наносят диоктилсебацинат (7,5% от массы носителя) из раствора в ацетоне. Ацетон медленно выпаривают на водяной бане при постоянном перемешивании.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.3. Подготовка к анализу
Колонку заполняют насадкой и помещают в термостат хроматографа. Хроматограф включают и подготовляют к анализу согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.8.4. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом внутреннего эталона. В качестве эталона применяют нормальный гептан.
После выхода хроматографа на режим вводят полученную смесь в хроматографическую колонку микрошприцем вместимостью 10 мкл и снимают хроматограмму при следующих условиях:
температура термостата (100±1) °С;
температура испарителя (150±10) °С;
объем вводимой пробы от 0,6 до 0,8 мкл;
время выхода всех компонентов не более 20 мин.
Порядок выхода примесей из хроматографической колонки указан на чертеже.
3.8.5. Обработка результатов
Высоту пиков измеряют металлической измерительной линейкой.
Поправочный коэффициент каждой примеси определяют анализом не менее трех искусственных смесей, состоящих из основного компонента и присутствующих в продукте примесей в количествах, близких к массовым долям их в анализируемом бутилметакрилате, с добавлением 0,1-0,2% нормального гептана. Каждую искусственную смесь анализируют четыре раза.
Поправочные коэффициенты определяют обязательно после каждой смены насадки и стабилизации работы колонки.
За значение поправочного коэффициента принимают среднее арифметическое 12 полученных значений.
Вычисление результатов параллельных определений производят с точностью до второго десятичного знака, а числовое значение округляют до первого десятичного знака.
3.8.4, 3.8.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение содержания полимера
3.9.1. Посуда, реактивы и растворы
Метанол-яд по ГОСТ 6995 или по ГОСТ 2222, раствор с объемной долей 85%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-2-100-34 ТС по ГОСТ 25336.
3.9.2. Проведение анализа
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если в растворе не наблюдается образование мути.
3.10. Определение массовой доли гидрохинона
3.10.1. Посуда, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
3.10.2. Проведение анализа
3.10.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
Вычисление результатов параллельных определений производят с точностью до третьего десятичного знака, числовое значение округляют до второго десятичного знака.
3.9-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Коэффициент заполнения бочек, бутылей и контейнеров - 0,9.
Под пробки бочек и крышки люков контейнеров ставят прокладки из паронита по ГОСТ 481 или поливинилхлоридного прокладочного пластиката и герметично закрывают.
Закрытые горловины бутылей сверху обертывают полиэтиленовой пленкой по ГОСТ 10354 и обвязывают шпагатом по ГОСТ 17308.
Стеклянные бутыли помещают в деревянные ящики номер 3-2 по ГОСТ 18573 или корзины и уплотняют деревянной стружкой по ГОСТ 5244 или помещают в полиэтиленовые барабаны.
Цистерны, контейнеры и бочки с бутилметакрилатом должны быть опломбированы пломбой изготовителя.
4.2. Маркировка продукции должна содержать:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя или его условное обозначение;
наименование продукта;
номер партии;
массу нетто и брутто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Маркировку наносят на тару или ярлык, выполненный из бумаги или других материалов, обеспечивающих сохранность маркировки.
Размеры ярлыка, размеры знаков, способы нанесения маркировки и крепления ярлыка, краска для маркировки - по ГОСТ 14192.
Допускается номер партии, массу нетто и брутто, дату изготовления наносить четко и разборчиво от руки.
4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Ограничение температуры" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3353 и серийный номер ООН 2227).
4.4. Бутилметакрилат транспортируют автомобильным и железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах и в алюминиевых и специальных стальных авто- и железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Бутилметакрилат в бутылях и стальных контейнерах транспортируют только автомобильным транспортом.
Допускается продукт в стальных контейнерах транспортировать в открытых автомобилях.
По железной дороге бутилметакрилат в бочках транспортируют повагонными отправками. Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
4.5. Бутилметакрилат хранят в герметичной алюминиевой таре или таре из нержавеющей стали в крытых складских огнебезопасных помещениях при температуре не выше 25 °С.
Допускается хранить бутилметакрилат в герметично закрытой стальной таре.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бутилметакрилата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения стабилизированного бутилметакрилата - четыре месяца со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 3).