ГОСТ 6262-79 Реактивы. Кадмий азотнокислый 4-водный. Технические условия.
ГОСТ 6262-79
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАДМИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Cadmium nitrate, 4-aqueous. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 2321 0020 00
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Г.И.Федотова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.04.79 N 1422
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6262-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
4.9.1 | |
4.9.1 | |
4.3.1; 4.6.1; 4.11.1; 4.12.1 | |
4.4; 4.6.1 | |
4.9.1 | |
3.1; 4.1; 5.1 | |
4.9.1 | |
4.6.1; 4.9.1; 4.11.1 | |
4.6.1 | |
4.6.1; 4.12.1 | |
4.11.1 | |
4.3.1; 4.6.1; 4.9.1; 4.11.1 | |
4.4; 4.9.1 | |
4.2 | |
4.8 | |
4.7 | |
4.6.1 | |
4.4 | |
4.5 | |
5.1 | |
4.9.1 | |
4.10 | |
4.3.1; 4.6.1; 4.12.1 | |
4.9.1 | |
4.6.1 | |
4.1а | |
4.9.1 | |
ТУ 6-09-5313-87 | 4.9.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (январь 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., ноябре 1989 г. (ИУС 12-84, 2-90)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кадмий, представляющий собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде и этиловом спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 308,47.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный азотнокислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2321 0023 08 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3221 0022 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0021 10 |
1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кадмия , %, не менее | 99,5 | 99,0 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,002 | 0,003 | 0,003 |
4. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,001 |
5. Массовая доля аммиака ( ), %, не более | 0,005 | Не нормируется | Не нормируется |
6. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0005 |
7. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
8. (Исключен, Изм. N 2). |
|
|
|
9. Массовая доля меди ( ), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
10. Массовая доля свинца ( ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
11. (Исключен, Изм. N 2). |
|
|
|
12. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,002 |
13. Массовая доля натрия, калия, кальция, магния ( ), %, не более | 0,02 | 0,02 | 0,05 |
14. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 4-5 | Не нормируется | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Кадмий азотнокислый 4-водный - политропный яд.
Накапливается в организме.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду, фартук), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. При работе не допускается контакт 4-водного азотнокислого кадмия с легковоспламеняющимися жидкостями.
2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 290 г.
4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
В результат анализа вносят поправку на массовую долю сульфатов в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.2-4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6. Определение массовой доли аммиака
4.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 (3)-50 и 2 (4)-50 по ГОСТ 1770.
4.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг,
для препарата чистый - 0,002 мг
и соответствующие количества реактивов.
4.6.1-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли магния, меди и свинца
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор ПС-18.
Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм, верхний электрод заточен на конус, нижний заточен в виде цилиндра с внешним диаметром 4 мм и высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм и глубиной 5 мм.
Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 6 отн.ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Кадмий оксид марки ос.ч. 11-3, не содержащий примесей магния, меди и свинца, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при приготовлении образцов сравнения.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфат 7-водный по ТУ 6-09-5313*.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Чашки выпарительные 2 и 3 по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9.2. Подготовка к анализу
4.9.2.1. Приготовление анализируемой пробы
4.9.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Масса примеси в образце, мг | Массовая доля примеси в образце в пересчете на препарат, % | ||||
| ||||||
1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
3 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
4 | 1,0 | 0,6 | 1,0 | 0,005 | 0,003 | 0,005 |
Содержимое чашки подсушивают под инфракрасной лампой, затем прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 15 мин, охлаждают, растирают в ступке из органического стекла в течение 3 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер графитового электрода.
4.9.2.1, 4.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9.2.3. Условия фотометрирования
Анализ проводят при условиях, указанных ниже:
|
|
Сила тока | 8 А |
Ширина щели | 0,015 мм |
Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы | 3,2 мм |
Экспозиция | 30 с |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.3. Проведение анализа
Электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
4.9.4. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001.
4.11. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.11.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кадмий азотнокислый 4-водный, не содержащий примесей натрия, калия, кальция или с минимальными их массовыми долями, определяемыми методом добавок в условиях данной методики и учитываемыми при приготовлении растворов сравнения.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.11.2. Подготовка к анализу
4.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов
4.11.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Масса каждого элемента ( , , ), введенного в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля каждого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | ||||
| ||||||
1 | 0,15 | 0,15 | 0,25 | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
2 | 0,25 | 0,25 | 0,40 | 0,005 | 0,005 | 0,008 |
3 | 0,75 | 0,75 | 0,75 | 0,015 | 0,015 | 0,015 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
4.11.2.1, 4.11.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.11.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с раствора с максимальным содержанием примесей и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения определяемых элементов для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
4.11.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение интенсивности излучения, а на оси абсцисс - массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
4.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Стакан В (Н)-2-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
4.12.2. Проведение анализа
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы рН.
4.12.1, 4.12.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).