ГОСТ 20300.5-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида железа.
ГОСТ 20300.5-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида железа
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
1 | |
3.3.1 | |
2.3.1 | |
ТУ 6-09-5169-87 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Стандартные растворы железа.
Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800-850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.
Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо
ос.ч.
2.3. Проведение анализа
2.3.2. Построение градуировочных графиков
Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.
3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40%.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Квасцы железоаммонийные, х.ч.
Стандартные растворы железа готовят, как указано в п.2.2.
Бумага индикаторная универсальная.
3.3. Проведение анализа
Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.3.3. Построение градуировочного графика
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005% - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1% и 0,010% - при содержании оксида железа в пробе более 0,1%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,01%.
При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004