ГОСТ 22518.3-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Колориметрический метод определения ртути
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8·10
до 1·10
%.
Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм
растворе азотной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм
, приготовленный на бидистилляте.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм
.
Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1-2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм
, добавляют 200-300 см
хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300-400 см
воды и 3-5 см
аммиака плотностью 0,91 г/см
. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм
до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.
Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм
; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см
четыреххлористого углерода.
Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм
; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.
Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм
.
1 см
раствора содержит 100 мкг ртути.
Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм
азотной кислоты.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.
Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см
и ведут растворение в 40 см
азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор выпаривают до объема 3-4 см
. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.
К осадку добавляют 15-20 см
воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см
и разбавляют водой до объема 25-30 см
. Прибавляют в один прием 0,4-2 см
раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см
. Приливают 5-10 см
раствора 0,5 моль/дм
соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.
В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм
соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.
Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.
Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм
соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см
;
- титр раствора ртути, г/см
;
- масса навески свинца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (
) и результатов двух анализов (
) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| | |
Массовая доля ртути, % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов двух анализов , % |
8·10 | 8·10 | 9·10 |
2·10  | 2·10 | 2·10 |
4·10 | 4·10 | 4·10 |
8·10 | 7·10 | 9·10 |
2·10 | 2·10 | 2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам
;
,
где
- среднее арифметическое результатов параллельных определений;
- среднее арифметическое двух результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
