ГОСТ 22986-78 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения общей серы.

    ГОСТ 22986-78

Группа Б19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

 Метод определения общей серы

 Liquified hydrocarbon gases.

Method for determination of total sulphur

МКС 75.160.30

ОКСТУ 0209

Дата введения 1979-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 февраля 1978 г. N 517 дата введения установлена 01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5-6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2  утвержденными в январе 1984 г., декабре 1988 г.  (ИУС 5-84, 4-89).

Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, широкую фракцию легких углеводородов, а также пентановые фракции и устанавливает метод определения общей серы при ее массовой доле 0,001% и выше.

Сущность метода заключается в сжигании пробы в точке воздуха и последующем нефелометрическом определении образовавшейся серной кислоты.

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Установка для сжигания анализируемого продукта (черт.1), содержащая:

ампулы из термостойкого стекла (пирекс) вместимостью 20 и 50 см

(черт.2, 3);

сосуд Дьюара или фарфоровый толстостенный стакан вместимостью 250-500 см

;

горелку стеклянную из пирекса (черт.4);

стекло ламповое из пирекса или кварцевого стекла (черт.5);

холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа;

аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах (абсорбер, каплеуловитель, лампочка с колпачком);

краны соединительные стеклянные общего назначения по ГОСТ 7995-80;

колба 1-500, 2-500 по ГОСТ 25336-82;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

1 - ампула;

2 - сосуд Дьюара; 3 - горелка; 4 - ламповое стекло; 5 - холодильник; 6 - абсорбер;

7 - склянка для очистки воздуха; 8 - каплеуловитель; 9 - трехходовой кран; 10 - ловушка;

11 - предохранительная колба

Черт.1

Ампула вместимостью 20 см

Черт.2

Ампула вместимостью 50 см

Черт.3

Стеклянная горелка

Черт.4

Ламповое стекло

Черт.5

Спиртовка СЛ-1 по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа.

Склянка СПТ по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа.

Колба 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 4-2-1, 4-2-2, 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Бюретки 6-2-2, 6-2-5 или 7-2-3, 7-2-10 по ГОСТ 29251-91.

Стаканы типа В-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Колбы типов Кн-2-100, Кн-2-250, Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82.

Сетки металлические проволочные по ГОСТ 2715-75.

Сетки тканевые гладкие с квадратными и прямоугольными ячейками, мелкие, нормальной плотности, из термически обработанной медной, латунной или стальной нержавеющей проволоки.

Вентиль редукционный или игольчатый.

Воронки типа ВПр-1 по ГОСТ 25336-82.

Трубки медицинские резиновые или трубки резиновые технические, диаметром 6-8 мм.

Пробоотборник по ГОСТ 14921-78.

Колориметр (нефелометр) фотоэлектрический типа ФЭК-56М или любого другого типа, аналогичного по чувствительности.

Мешалка магнитная типа ММ-2 или аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*:

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

с максимальным пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г не ниже 2-го класса точности;

с максимальным пределом взвешивания 1000 г, с ценой деления не более 0,1 г.

Зажимы металлические винтовые и пружинные.

Секундомеры механические или аналогичного типа.

Термометры стеклянные по ГОСТ 400-80, типа ТН-8.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 3%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 марки А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых в анализе по ГОСТ 4517-75.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) или деионизованная, не содержащая сульфат-ионов.

Смесь охлаждающая, состоящая из поваренной соли и льда, ацетона или этилового спирта и двуокиси углерода (жидкой или твердой) или жидкого азота.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации

(1/2 H

SO

)=0,1 моль/дм

(или фиксанал), раствор концентрации

(1/2 H

SO

)=1 моль/дм

и стандартный раствор (1 см

соответствует 0,1 мг серы).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм

водный раствор и 0,1 моль/дм

фиксанал.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.

ГСП. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Уголь активированный, гранулированный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч. или ч.д.а., высушенный при 100 °C -105 °C до постоянной массы.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта, а также применять реактивы с квалификацией, не ниже указанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Пробы продукта отбирают по ГОСТ 14921-78 в пробоотборники типа ПГО или ПУ объемом 50 или 400 см

или другие металлические пробоотборники малой емкости.

2.2. При анализе пентановых фракций допускается отбирать пробы в стеклянные толстостенные бутылки из темного стекла вместимостью 0,5-1,0 дм

или в бутылки по ГОСТ 2517-85. Заполнение бутылок при отборе проб должно быть не более чем на 2/3 их объема.

Пробы хранят при  температуре не выше 10 °С.

Разд.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).    

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для нефелометрического анализа

3.1.1. Все водные растворы для нефелометрирования готовят на бидистилляте или деионизованной воде.

3.1.2. Раствор серной кислоты концентрации

(1/2 H

SO

)=1 моль/дм

готовят растворением содержимого ампулы  фиксанала-раствора серной кислоты концентрации

(1/2 H

SO

)=0,1 моль/дм

в мерной колбе вместимостью 100 см

. Раствор в колбе при перемешивании доводят бидистиллятом до мет

ки.

3.1.3. Стандартный раствор серной кислоты (1 см

соответствует 0,1 мг серы) готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см

. В колбу приливают из бюретки 6,24 см

раствора серной кислоты концентрации

(1/2 H

SO

)=1 моль/дм

и раствор при перемешивании доводят бидистиллятом до метки.

Допускается приготовление стандартного раствора по ГОСТ 4212-76 (табл.1, п.48) с последующим разбавлением 1:10.

3.1.4. Осадитель готовят смешиванием 0,1 моль/дм

раствора соляной кислоты с предварительно отфильтрованным  раствором хлористого бария с массовой долей 10% в соотношении 1:2.

3.1.2.-3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.5. Стабилизатор суспензии осадка сульфата бария готовят смешиванием этилового спирта с глицерином в объемном соотношении 2:1.

3.1.6. Контрольный раствор готовят смешиванием 50 см

бидистиллята с 10 см

стабилизатора и 4 см

осадителя.

3.2. Построение градуировочного графика

3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см

вводят бюреткой соответственно 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см

стандартного раствора серной кислоты или сульфата натрия. Растворы в колбах при перемешивании доводят до метки бидистиллятом. Затем содержимое каждой колбы последовательно переносят в химический стакан вместимостью 100 см

.