ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4055-78*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НИКЕЛЬ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Nickel nitrate 6-aqueous. Specifications
ОКП 26 2223 0010 10
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 декабря 1978 г. N 3271 дата введения установлена с 01.01.80
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 4055-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г. и июне 1989 г. (ИУС 8-84, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый никель (II), который представляет собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, слегка выветривающиеся в сухом и быстро расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 6-водный азотнокислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2а. Коды ОКП для квалификаций 6-водного азотнокислого никеля (II) указаны в табл.1а.
Таблица 1а
|
|
Квалификация | Код ОКП |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | 26 2223 0012 08 |
Чистый (ч.) | 26 2223 0011 09 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) "без кобальта" | 26 2223 0022 06 |
Чистый (ч.) "без кобальта" | 26 2223 0021 07 |
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый никель (II) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) |
1. Массовая доля 6-водного азотнокислого никеля (II) [Ni(NO ) ·6H O ], %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 | 0,01 |
4. Массовая доля хлоридов, (Сl), %, не более | 0,001 | 0,003 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
6. Массовая доля кобальта (Со), %, не более | 0,01 | 0,02 |
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,002 | 0,005 |
8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
9. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,0005 | Не нормируется |
10. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,001 | 0,002 |
11. Массовая доля калия, натрия, кальция и магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более | 0,05 | 0,08 |
12. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 3,5-5,5 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.2. При работе с препаратом необходимо применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать прямого контакта препарата с кожей и попадания внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. (Исключен, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Для препарата с массовой долей не более 0,0005% кобальта, к названию квалификации добавляют "без кобальта". При этом в препарате ч.д.а. "без кобальта" массовая доля сульфатов должна быть не более 0,002%; меди - не более 0,0005%; кадмия - не более 0,001%; калия, натрия, кальция и магния - не более 0,03%; в препарате чистый "без кобальта" меди - не более 0,001%; калия, натрия, кальция и магния - не более 0,04%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Массовую долю кадмия и свинца определяют периодически в каждой 50-й партии. Массовую долю сульфатов и цинка определяют периодически в каждой 50-й партии или по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
0,95.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82;
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250(500) или 3-250, или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа
Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,2 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная р
едакция, Изм. N 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
4.6. Определение массовой доли железа, кобальта, меди, свинца, кадмия и магния
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Угли графитированные для спектрального анализа марки "ос.ч. 7-3" (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус; нижний электрод (анод) - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 5 мм.
Фотопластинки спектральные, типа II, светочувствительностью 15 относительных единиц.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Железо (III) оксид, "ос.ч. 2-4".
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Кадмия окись, "ос.ч. 11-3".
Магния оксид по ГОСТ 4526-75.
Кобальт (II, III) оксид по ГОСТ 4467-79.
Медь (II) окись, "ос.ч. 9-2" порошок.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Натрий хлорид для спектрального анализа, х.ч.
Никеля (II) оксид черный, "ос.ч. 10-2".
Графит порошковый по ГОСТ 23463-79, "ос.ч. 8-4".
Свинца (II) оксид для спектрального анализа, х.ч.
Ступка из оргстекла.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовление анализируемой пробы
Затем 0,250 г полученного оксида никеля (II), 0,250 г порошкового графита и 0,005 г хлорида натрия тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке и помещают в канал нижнего электрода.
4.6.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
Предварительно готовят образец А, содержащий по 1% железа, меди, свинца, кобальта и по 4% кадмия и магния в пересчете на металл, относительно 7,780 г анализируемого препарата. Для этого 0,730 г порошкового графита, 0,111 г оксида железа (III) 0,097 г оксида меди (II), 0,084 г оксида свинца (II), 0,355 оксида кадмия, 0,106 г оксида кобальта (II, III) и 0,517 г оксида магния помещают в ступку, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.
Образцы с убывающим содержанием определяемых примесей готовят разбавлением образца А и последующих образцов в соответствии с табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Массовая доля примеси, % | Масса порошкового графита, г | Масса разбавляемого образца, г | Общая масса образца, г | |||||
| Fe | Сu | Рb | Со | Mg | Cd |
|
|
|
1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,4 | 0,4 | 3,6 | 0,4 образца А | 4 |
2 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,08 | 0,08 | 3,2 | 0,8 образца 1 | 4 |
3 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,04 | 0,04 | 3,6 | 0,4 образца 1 | 4 |
4 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,012 | 0,012 | 2,8 | 1,2 образца 3 | 4 |
5 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,004 | 0,004 | 3,6 | 0,4 образца 3 | 4 |
6 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,002 | 0,002 | 3,8 | 0,2 образца 3 | 4 |
7 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0012 | 0,0012 | 3,6 | 0,4 образца 4 | 4 |
0,250 г каждого образца, 0,250 г оксида никеля (II), используемой в качестве основы, и 0,005 г хлорида натрия помещают в ступку и тщательно перемешивают в течение 10 мин. Получают образцы для построения градуировочного графика; каждый образец помещают в канал нижнего электрода.
4.6.1, 4.6.2 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.3. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.
|
|
Сила тока, А | 12 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,018 |
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 3,2 |
Дуговой промежуток, мм | 2 |
Экспозиция, с | 60 |
Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
4.6.4. Обработка результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя, используя следующие аналитические линии, нм:
|
Fe - 259,94 Сu - 324,70 |
|
Со - 242,49 Рb - 283,31 |
|
Cd - 228,80 Mg - 279,55 и 277,98 |
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускается проводить определение железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75, меди - методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия по ГОСТ 10554-74.
При разногласиях в оценке массовой доли железа и меди анализ проводят спектрографическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.7. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001-87 методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр типа "Сатурн" в эмиссионном режиме.
Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.
Горелка.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227-91.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Никель (II) азотнокислый 6-водный, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок на спектрофотометре и учитывают при построении градуировочного графика.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора
4,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса добавок (Na, K, Са) в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, K, Са) в пересчете на препарат, % |
1 | 3, 2 | 0,32 | 0,008 |
2 | 6 | 0,6 | 0,015 |
3 | 12 | 1,2 | 0,03 |
4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивностей излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
4.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3000 г.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого никеля (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).