ГОСТ 18294-2004
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения содержания бериллия
Drinking water. Method for determination of beryllium content
МКС 13.060
19.020
ОКП 01 3100
Дата введения 2005-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97* "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" (ВСЕГИНГЕО, НПО "Люмэкс")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 25 от 26 мая 2004 г.)
За принятие стандарта проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Армгосстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдовастандарт |
Российская Федерация | RU | Госстандарт России |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркменистан | TM | Главгосслужба "Туркменстандартлары " |
Украина | UA | Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 сентября 2004 г. N 8-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18294-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 18294-89
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
1 Область применения
Метод основан на выделении бериллия из пробы сорбцией на силикагеле в присутствии трилона Б, удерживающего в растворе ионы мешающих элементов (алюминия, железа, меди, цинка, марганца, кадмия, свинца, хрома), образовании в щелочной среде комплексного соединения бериллия с морином в присутствии маскирующих реагентов и измерении интенсивности его флуоресценции в диапазоне длин волн 510-530 нм при возбуждении в диапазоне длин волн 410-450 нм.
Метод может быть использован для целей сертификации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты и классификаторы:
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001* Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24481-80* Вода питьевая. Отбор проб
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парараметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
МК (ИСО 3166) 004-97 Межгосударственный классификатор стран мира
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ccылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Анализатор жидкости (флуориметр или спектрофлуориметр) (далее - прибор), позволяющий регистрировать флуоресценцию жидких сред в области спектра 510-530 нм при ее возбуждении в области спектра 410-450 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Гири по ГОСТ 7328.
Колбы мерные наливные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, тип П-1.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Воронки фильтрующие со стеклянным фильтром по ГОСТ 25336.
Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Сито с сеткой диаметром ячеек 0,1 мм по ГОСТ 6613.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Сушильный шкаф, обеспечивающий рабочую температуру до 200 °С.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Бумага индикаторная универсальная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота серная, стандарт-титр.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Аскорбиновая кислота фармакопейная.
Кальций хлористый 6-водный, х.ч.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Калия роданид по ГОСТ 4139, ч.д.а. (используют при подготовке силикагеля согласно приложению А).
Морин.
Силикагель технический марки КСК-Г по ГОСТ 3956 или "для хроматографии", размер частиц 10-100 мкм.
4 Отбор проб
4.1 Отбор проб питьевой воды - по ГОСТ 24481, отбор проб поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют сосуды из полимерных материалов или стекла.
4.4 Срок хранения законсервированной пробы - не более 72 ч.
5 Подготовка к проведению измерения
5.1 Приготовление вспомогательных растворов и реактивов
Раствор готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой к стандарт-титру инструкцией. Срок хранения - один год.
5.1.4 Раствор азотной кислоты, разбавленной 1:1
Определенный объем концентрированной азотной кислоты осторожно, порциями, при сильном перемешивании добавляют к такому же объему дистиллированной воды. Срок хранения - один год.
5.1.6 Раствор аммиака, разбавленный 1:1
Допускается приготовление меньших объемов раствора.
5.1.11 Ацетатный буферный раствор, рН 6,0
5.1.12 Боратный буферный раствор, рН 13,5
5.1.13 Комплексообразующий раствор
5.1.14 Раствор морина с массовой долей 0,02% в этиловом спирте
5.1.15 Раствор морина с массовой долей 0,002% в этиловом спирте
5.1.16 Раствор роданида калия с массовой долей 5%
5.2 Подготовка силикагеля
Для испытаний используют силикагель размером частиц 10-100 мкм марки "для хроматографии". При отсутствии силикагеля с указанными требованиями готовят силикагель по методике, приведенной в приложении А.
Примечание - Использование силикагеля с более крупными частицами приводит к потере бериллия в процессе подготовки пробы. При использовании более мелкой фракции увеличивается время фильтрования.
5.3 Подготовка стеклянной посуды
5.3.1 Всю посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования проб и проведения анализа, промывают водопроводной водой, затем разбавленной 1:1 азотной кислотой (5.1.4) и тщательно ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз. После каждого анализа использованную посуду подвергают указанной обработке.
5.3.2 Не допускается использовать для мытья посуды соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств и хромовую смесь.
5.4 Анализ холостой пробы
Контролю подлежит каждая партия азотной кислоты
5.5 Подготовка прибора
Подготовку прибора для проведения измерений осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
5.6 Приготовление образцов для градуировки прибора
5.6.3 Растворы для градуировки и контроля правильности градуировочной зависимости
5.7 Градуировка прибора
5.7.1 Градуировку прибора проводят в день проведения анализа.
5.7.2 Для градуировки прибора используют раствор, не содержащий бериллия, и раствор, содержащий 0,05 мкг бериллия, приготовленные по 5.6.3.
5.7.3 Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, устанавливают градуировочную зависимость при помощи программного обеспечения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Например, настройку режима "Фон" проводят по раствору, не содержащему бериллия, а для вычисления градуировочного коэффициента используют градуировочный раствор, содержащий 0,05 мкг бериллия. Полученные данные заносят в память прибора.
5.7.4 Если прибор не предусматривает проведения автоматической градуировки, то измеряют не менее двух раз интенсивность флуоресценции каждого градуировочного раствора, приготовленного по 5.6.3, в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора и вычисляют среднеарифметическое полученных значений интенсивности флуоресценции.
Строят зависимость интенсивности флуоресценции градуировочных растворов от массы бериллия, которая должна быть линейной.
5.8 Контроль правильности градуировочной зависимости
5.8.1 Правильность градуировочной зависимости с использованием компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации (5.7.3) контролируют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Например, после проведения градуировки измеряют массу бериллия в образцах, содержащих 0,005; 0,01; 0,025 мкг бериллия (5.6.3).
5.8.2 Если прибор не предусматривает проведение автоматической градуировки, то, используя градуировочную зависимость по 5.7.4, по интенсивности флуоресценции, измеренной в процессе градуировки (5.7.3), определяют массу бериллия в каждом градуировочном растворе.
5.8.3 Градуировочную зависимость признают правильной, если расхождение действительной и измеренной масс не превышает 10% действительного значения в диапазоне 0,025-0,05 мкг бериллия и 20% - в диапазоне 0,005-0,025 мкг.
5.8.4 Если условия 5.8.3 не выполняются, то проверяют работоспособность прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, после чего градуировку прибора проводят заново со свежеприготовленными градуировочными растворами (5.6.3).
Примечание - При выяснении причин отрицательного результата контроля правильности градуировочной характеристики перед повторным построением градуировочной зависимости рекомендуется построить вспомогательную градуировочную зависимость согласно приложению Б и выполнить процедуры контроля по 5.8.1-5.8.3. Если результаты контроля вспомогательной градуировочной зависимости удовлетворительные, то наиболее вероятной причиной возникновения неудовлетворительных результатов контроля градуировочной зависимости является стадия сорбции бериллия. Неудовлетворительные результаты контроля вспомогательной градуировочной зависимости указывают на неудовлетворительное качество реактивов, использованных для приготовления вспомогательных растворов (5.1).
6 Порядок проведения измерения
6.1 Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы исследуемой воды.
6.4 Интенсивность флуоресценции подготовленной пробы измеряют не менее двух раз в тех же условиях, в которых была установлена градуировочная зависимость.
7 Обработка результатов измерений
7.1 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение интенсивности флуоресценции пробы воды, подготовленной по 6.3. Расхождение результатов не должно превышать 12% в диапазоне 0,005-0,025 мкг бериллия и 7% - в диапазоне 0,025-0,050 мкг. При превышении указанных значений выясняют и устраняют причины нестабильности результатов измерения.
7.5 За результат определения концентрации бериллия в пробе воды принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в двух аликвотных порциях пробы воды.
Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и расчет результатов согласно [1], пункт 5.2.
8 Характеристика погрешности измерений
Таблица 1
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измеряемой концентрации бериллия, мкг/дм |
|
|
± |
От 0,1 до 0,5 включ. | 40 | 65 | 50 |
Св. 0,5 " 5,0 " |
20 |
35 |
25 |
" 5,0 " 50,0 " |
15 |
20 |
15 |
8.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях сходимости (повторяемости) и воспроизводимости, проводят согласно [1], пункты 5.2 и 5.3.
8.3 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют в соответствии с требованиями [1], раздел 6.
9 Оформление результатов измерений
Полученные результаты регистрируют в протоколе, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- порядковый номер пробы;
- отклонения при проведении определения, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;
- дату отбора пробы и проведения измерений;
- результат измерения;
- фамилию исполнителя.
Приложение А
(справочное)
Порядок подготовки силикагеля
А.1 Крупный силикагель марки КСК-Г по ГОСТ 3956 размалывают и просеивают через сито 0,1 мм.
А.2 Прошедший через сито силикагель помещают в цилиндр или высокий стакан и заливают дистиллированной водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагеля. Содержимое сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют на 20 мин. Через 20 мин взвесь декантируют и отбрасывают.
А.3 Повторяют операции по А.2 до тех пор, пока сливаемая жидкость не будет прозрачной (обычно не менее трех раз). Оставшийся силикагель имеет заданный размер зерен (10-100 мкм).
Приложение Б
(рекомендуемое)
Построение вспомогательной градуировочной зависимости
Прибор градуируют, как указано в 5.7 настоящего стандарта.
Библиография
[1] ИСО 5725-6:1994* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.