ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия.

        

ГОСТ 12556.1-82

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

 

 Метод определения родия

 

 Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.В.Бородай

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12556-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год

                

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

 

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.

 

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.

 

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

 

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;

 

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.

 

Никель по ГОСТ 9722-79*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9722-97. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13098-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

 

Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см
в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см
) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см
, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

 

Массу родия (
) в граммах, содержащуюся в 1 см
раствора, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса пластин до растворения, г;
 
- масса пластин после растворения, г;
 
- масса нерастворимого остатка, г.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

 

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см
смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см
и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см
соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.
 

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

 

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.

 

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см
смеси кислот и далее проводят анализ по п.3.1.
 

 

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

 

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см
смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 см
и далее проводят анализ по п.3.1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Массовая доля родия в сплаве, %

Масса навески, г

 

 

сплава

платины

родия

никеля

5,0

2,5

2,3750

0,1250

-

7,0

2,5

2,3250

0,1750

-

10,0

2,5

2,2500

0,2500

-

20,0

1,0

0,8000

0,2000

0,5

30,0

1,0

0,7000

0,3000

1,0

40,0

1,0

0,6000

0,4000

2,0

 

3.4. Приготовление растворов сравнения

 

3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

 

Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50-100 см
смеси кислот, упаривают до 5 см
и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.
 

  

3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

 

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см
смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 см
и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.
 

Таблица 2

 

 

Массовая доля родия в сплаве, %

Масса родия в растворе сравнения, г

20,0

0,100

30,0

0,200

40,0

0,300

 

 

      

     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см
помещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60-70 °С и приливают 3 см
раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см
, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
 

Таблица 3

 

 

Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, см
 

От 4,5 до 5,0

25

Св. 5,0 " 10,0

20

 " 10,0  " 15,0

15

 " 15,0  " 20,0

20

 " 20,0  " 30,0

15

 " 30,0  " 40,5

10

 

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п.3.4.1).

 

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п.3.4.2).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю родия (
) в процентах вычисляют по формулам:
 

при массовой доле родия до 15%.

 

;
 

при массовой доле родия свыше 15%

 

,
 
где
- оптическая плотность анализируемого раствора;
 
- оптическая плотность стандартного раствора;
 
- масса родия в стандартном растворе, г;
 
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;
 
- разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;
 
- массовая доля родия в растворе сравнения, %.
 
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
 

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.
 

Таблица 4

 

 

 

Массовая доля родия, %

 
 

От   4,5 до 10,0

0,20

0,30

Св. 10,0 " 25,0

0,25

0,40

  "   25,0  " 40,5

0,30

0,45

 

 

 

           

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-родиевые. Методы анализа.

ГОСТ 12556.1-82, ГОСТ 12556.2-82: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1982

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх