ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия.

ГОСТ 12556.1-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

 Метод определения родия

 Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

ВЗАМЕН ГОСТ 12556-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.

Никель по ГОСТ 9722-79*.

Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см

в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см

) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см

, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (

) в граммах, содержащуюся в 1 см

раствора, вычисляют по формуле

,

где

- масса пластин до растворения, г;

- масса пластин после растворения, г;

- масса нерастворимого остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см

смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см

и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см

соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см

смеси кислот и далее проводят анализ по п.3.1.

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см

смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 см

и далее проводят анализ по п.3.1.

Таблица 1

3.4. Приготовление растворов сравнения

3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50-100 см

смеси кислот, упаривают до 5 см

и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см

смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 см

и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

Таблица 2

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 см

помещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60-70 °С и приливают 3 см

раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см

, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Таблица 3

Массовая доля родия в сплаве, %	Аликвотная часть раствора, см
От 4,5 до 5,0	25
Св. 5,0 " 10,0	20
" 10,0  " 15,0	15
" 15,0  " 20,0	20
" 20,0  " 30,0	15
" 30,0  " 40,5	10

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п.3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п.3.4.2).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю родия (

) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

;

при массовой доле родия свыше 15%

,

где

- оптическая плотность анализируемого раствора;

- оптическая плотность стандартного раствора;

- масса родия в стандартном растворе, г;

- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

- разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

- массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля родия, %
От   4,5 до 10,0	0,20	0,30
Св. 10,0 " 25,0	0,25	0,40
"   25,0  " 40,5	0,30	0,45

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).