ГОСТ 4770-77 Красители органические. Индулин жирорастворимый. Технические условия.

     ГОСТ 4770-77

Группа Л23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Красители органические

ИНДУЛИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Organic dyestuffs. Fat-soluble induline. Specifications

ОКП 24 6324 9010

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин, З.И.Сергеева, В.Е.Шанина (руководители темы), В.П.Горин, В.Н.Горенко, В.И.Пескова, В.П.Соколова, В.А.Павлов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 декабря 1977 г. N 2828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4770-67

4. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.10.92 N 1460

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1983 г. и марте 1988 г. (ИУС 10-83, 5-88)

Настоящий стандарт распространяется на органический краситель жирорастворимый индулин, предназначенный для применения в полиграфической промышленности, а также для крашения пластических масс.

 1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Стандартный образец утверждают в установленном порядке.

Концентрацию стандартного образца красителя принимают за 100%.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через каждые пять лет.

 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Жирорастворимый индулин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.

2.2. По физико-химическим показателям жирорастворимый индулин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Допускается до 01.01.91 выпуск жирорастворимого индулина с массовой долей остатка после мокрого просеивания на сите с сеткой N 0056К не более 10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

3.2. Массовую долю остатка после мокрого просеивания на сите с сеткой N 0056К (ГОСТ 6613) определяют только для жирорастворимого индулина, предназначенного для крашения пластических масс.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

4.2. Внешний вид красителя оценивают визуально.

4.3. Определение концентрации и оттенка красителя по отношению к стандартному образцу

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Кислота олеиновая.

Белила цинковые по ГОСТ 202 или окись цинка по ГОСТ 10262.

Олифа натуральная льняная по ГОСТ 7931.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см

.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, N 3.

Кастрюля фарфоровая по ГОСТ 9147, вместимостью 250 см

.

Пластинки стеклянные бесцветные, размером 10х10 см.

Баня водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

Цинковые белила для анализа готовят следующим образом: сухие цинковые белила или окись цинка тщательно смешивают с олифой в соотношении 3:2 стеклянной палочкой в фарфоровой кастрюле и заливают холодной водой. Перед проведением анализа воду сливают, оставшиеся белила тщательно перемешивают. Готовят цинковые белила за 24 ч до проведения анализа.

Для анализируемого и стандартного образцов берут цинковые белила из одного смешения.

4.3.3. Проведение анализа

5 г анализируемого красителя (в пересчете на сухой продукт) взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и вносят в олеиновую кислоту (12,5 г), предварительно нагретую до 60-80 °С в фарфоровом стакане на песчаной бане.

При постоянном перемешивании при 110-120 °С проводят в течение 30-45 мин сплавление до исчезновения несплавившихся крупинок красителя.

10 г цинковых белил и 0,5 г охлажденного индулинового плава взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, в фарфоровом тигле, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородно окрашенной массы. Точно так же готовят краску из стандартного образца.

Краски, полученные из анализируемого красителя и стандартного образца, наносят рядом в виде капель диаметром 2 см стеклянной палочкой на стеклянную пластинку. Накрывают капли такой же пластинкой и слегка сдавливают до их соприкосновения.

Концентрацию и оттенок накраски на стекле анализируемого красителя сравнивают визуально при рассеянном дневном свете с концентрацией и оттенком накраски стандартного образца.

Краситель считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если концентрация и оттенок накрасок совпадают или при тщательном сравнении глаз едва замечает некоторое отклонение в оттенке.

Если концентрация накраски красителя не совпадает с концентрацией накраски стандартного образца, готовят новый образец краски, растирая 0,5 г плава анализируемого красителя с увеличенным или уменьшенным количеством цинковых белил до получения одинаковых концентраций сравниваемых капель. После этого оттенок определяют визуально, а концентрацию вычисляют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.4. Обработка результатов

Концентрацию анализируемого красителя по отношению к стандартному образцу (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из анализируемого красителя, г;

- масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из стандартного образца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

4.4. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим растворителем (метод Дина и Старка). Навеска - 20 г, растворитель - толуол или ксилол.

4.5. Определение массовой доли свободного анилина

4.5.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

Колба К-1000ХС по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147 вместимостью 2000 см

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 5%.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., ч.д.а.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации

(NaNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923; 2-нафтол, раствор с массовой долей 1% в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5%.

Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого красителя взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу, прибавляют 100 см

раствора гидроокиси натрия и отгоняют анилин с водяным паром. Дистиллят собирают в фарфоровый стакан, куда предварительно вносят 100 см

раствора соляной кислоты.

Отгонку продолжают до отрицательной реакции на анилин в дистилляте: каплю дистиллята наносят на фильтровальную бумагу, на каплю дистиллята наносят каплю концентрированной соляной кислоты и каплю раствора азотистокислого натрия; рядом наносят каплю раствора 2-нафтола. В месте соприкосновения вытеков не должна появляться окраска.

Дистиллят охлаждают до 15-20 °С, добавляют 10 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия до появления устойчивого синего пятна при нанесении пробы на йодокрахмальную бумагу, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемого красителя, помещая в стакан для титрования 100 см

раствора соляной кислоты и дистиллированную воду в таком количестве, чтобы объем титруемого раствора был равен объему раствора при основном определении.

4.5.3. Обработка результатов

     Массовую долю свободного анилина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование при основном определении, см

;

- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование при контрольном определении, см

;

- масса навески индулина, г;

- масса анилина, соответствующая 1 см

раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1

5%.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовой доли нерастворимого в скипидаре остатка

4.6.1. Аппаратура и реактивы

Кислота олеиновая.

Скипидар живичный по ГОСТ 1571.

Эфир петролейный или эфир этиловый.

Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147, вместимостью 50 и 400 см

.

Сетка металлическая N 008К по ГОСТ 6613.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, диаметром 65-80 мм.

Баня песчаная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого красителя взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и вносят в олеиновую кислоту (25 г), предварительно нагретую до 120 °С в фарфоровом стакане вместимостью 50 см

на песчаной бане. Краситель растворяют при 120 °С (избегая перегрева) в течение 20-30 мин при тщательном размешивании. При наличии нерастворившихся частиц в растворе время нагрева следует увеличить до полного растворения. Полученную массу охлаждают до 20-22 °С, количественно смывают 250 см

скипидара в фарфоровый стакан вместимостью 400 см

, перемешивают и фильтруют (без вакуума) на воронке Бюхнера, на дно которой помещают кружок металлической сетки, предварительно высушенный при 80-90 °С до постоянной массы.

Остаток на сетке промывают сначала скипидаром до получения бесцветного или бледно-желтого фильтрата, затем 20-30 см

эфира. Сетку с остатком сушат при 80-90 °С до постоянной массы. Взвешивание производят, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в скипидаре остатка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески индулина, г;

- масса высушенной сетки, г;

- масса сетки с высушенным остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

4.7. Массовую долю остатка после мокрого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4 (разд.1).

Просеивание производят на сите с сеткой N 0056К по ГОСТ 6613.

Навеску индулина смачивают 20 см

2%-ного раствора смачивателя НБ по ГОСТ 6867.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка красителя - по ГОСТ 6732.3. Краситель упаковывают в фанерные барабаны типа I вместимостью 93 и 66 дм

, типа II вместимостью 62 дм

(ГОСТ 9338) или картонные навивные барабаны типа I вместимостью 50 дм

(ГОСТ 17065) с полиэтиленовым вкладышем или фанерно-штампованные бочки типа II.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости" по ГОСТ 14192 и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1).

5.3. Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732.5.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения красителя - один год со дня изготовления.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1. Жирорастворимый индулин - горючее вещество. Температура воспламенения 150 °С. Самовоспламенения продукта до 400 °С не происходит. Пылевоздушная смесь взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 10,4 г/м

. Температура самовоспламенения пылевоздушной смеси 1050 °С. В случае загорания тушить тонкораспыленной водой или пеной.

7.2. Индулин жирорастворимый - вещество высокоопасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007 (из-за наличия свободного анилина).

Предельно допустимая концентрация анилина в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м

.

Помещения, где проводятся работы с красителем, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, а рабочие места, где возможны выделения пыли, должны иметь местные вентиляционные отсосы.

Загрузка и выгрузка красителя должны быть механизированы, а оборудование - герметизировано.

Ежесменно следует проводить уборку помещения.

7.3. При отборе проб, анализа и применения жирорастворимого индулина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103 от попадания красителя на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения.

7.2, 7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).