ГОСТ 10104-75 2,4-Динитротолуол технический. Технические условия.
ГОСТ 10104-75*
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 2,4-dinitrotoluene. Specifications
ОКП 24 7124 0600
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. N 2710 срок введения установлен с 01.01.77
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 N 1317
срок действия продлен до 01.01.90
Взамен ГОСТ 10104-62
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5-81, 11-82, 8-85).
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 N 698 c 01.10.1989; Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94) c 01.07.1996
Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцианатов и в других органических синтезах.
структурная
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 182,13.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. (Исключен, Изм. N 5).
1.2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Таблица 1
|
|
Наименование показателя | Норма |
1. Внешний вид | Плавленный продукт от желтого до светло-коричневого цвета |
2. Массовая доля 2,4-динитротолуола в высушенном продукте, %, не менее | 99 |
3. Массовая доля 4-нитротолуола в высушенном продукте, %, не более | 0,1 |
4. Массовая доля тринитротолуола в высушенном продукте, %, не более | 0,20 |
5. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже | 69,6 |
6. Массовая доля воды, %, не более | 0,5 |
7. Содержание серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п.3.8 |
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 2,4-динитротолуол - горючее кристаллическое вещество.
|
|
Температура плавления, °С | 70 |
Температура кипения, °С | 300 (с разложением) |
Плотность пара по воздуху | 6,3 |
Температура вспышки, °С | 160 |
Температура самовоспламенения, °С | 360. |
Средства пожаротушения - вода со смачивателем, пена, порошок ПФ, тонкораспыленная вода.
Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89.
2а.1, 2а.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
2а.3. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты (в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и ГОСТ 12.4.011-89) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.
В местах возможного паро- и пылевыделения должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.
Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование - герметизировано.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.
Отбор проб продукта из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).
2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 5).
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 6732.2-89.
Отбор проб проводят после полного расплавления продукта. Плавление проводят при температуре не более 85 °С. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Перед каждым анализом пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).
3.2. (Исключен, Изм. N 1).
3.3. Внешний вид оценивают визуально
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.4. Определение массовой доли 2,4-динитротолуола и 4-нитротолуола в высушенном продукте
Сущность метода состоит в газохроматографическом определении массовой доли 4-нитротолуола и других органических примесей с последующим определением массовой доли 2,4-динитротолуола расчетным путем.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда:
хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени;
колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;
насадка для колонки - хезасорб AW-HMДS или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200-0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5% от массы твердого носителя;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно;
микрошприц МШ-10 или МШ-10М;
линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75;
лупа по ГОСТ 25706-83;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 80-85 °С;
термометр ТЛ-4 N 1;
воздух сжатый для питания приборов;
водород технический по ГОСТ 3022-80 марки Б;
газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий;
ацетон по ГОСТ 2603-79;
4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;
2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0%, полученный по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;
2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, полученный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-динитротолуола по настоящему стандарту;
смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;
дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 "внутренний эталон";
кальций хлористый, высушенный в течение 5-6 ч при 200-220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;
стакан В-1 - 150 ТС, Н-1 - 150 ТС по ГОСТ 25336-82;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4, 5).
3.4.2. Подготовка к анализу
Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим калибровки и работы хроматографа:
|
|
Температура термостата колонки, °С | 200-230 |
Температура испарителя, °С | 250-300 |
Объемный расход газа-носителя (азота), см /мин | 30-60 |
Объемный расход воздуха, см /мин | по инструкции к прибору |
Объемный расход водорода, см /мин | 80 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин | 4 |
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.
Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического 2,4-динитротолуола. Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц.
Искусственные смеси растворяют в ацетоне.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).
3.4.2.1. Сушка пробы
Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в стакан, расплавляют в сушильном шкафу при 80-85 °С и прибавляют 5-7 г хлористого кальция.
Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.
Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80-85 °С в течение 30 мин, периодически взбалтывая.
Затем расплавленный продукт осторожно сливают в выпарительную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).
3.4.3. Проведение анализа
2,0000-3,0000 г высушенного в соответствии с п.3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0080-0,0120 г дибутилфталата.
К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.
Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и "внутреннего эталона" приведен на хроматограмме (см. чертеж).
3.4.4. Обработка результатов
Типовая хроматограмма
Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.
Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола - 0,002%, при определении динитротолуолов - 0,01%.
Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака.
3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).
3.5. Определение массовой доли тринитротолуола
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.1. Реактивы, посуда и аппаратура
ацетон по ГОСТ 2603-79;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20%;
2,4-динитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 70,0 °С;
2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 80,7 °С;
Срок хранения перекристаллизованных из спирта 2,4-динитротолуола и 2,4,6-тринитротолуола - 1 год со дня изготовления.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром N 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешность взвешивания ±0,7500 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 5).
3.5.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика берут средние значения оптических плотностей, полученных при измерении трех параллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2,4,6-тринитротолуола в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал.
3.5.3. Проведение анализа
По градуировочному графику находят массу 2,4,6-тринитротолуола в анализируемом 2,4-динитротолуоле в миллиграммах.
Результаты параллельных определений абсолютные округляют до второго десятичного знака.
3.5.2; 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).
3.6. Определение температуры кристаллизации производят по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Баумана-Фрома
При этом высушенный по п.3.4.2.1 продукт после выдержки в сушильном шкафу осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75-80 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.7. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 методом Дина и Старка. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола должна быть 100 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).
3.8. Определение массовой доли серной кислоты
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
баня водяная;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
3.8.2. Проведение анализа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски контрольного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.8-3.8.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.
4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН - 1600.
4.3.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89.
По железной дороге 2,4-динитротолуол транспортируют в виде плава в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82, снабженных оборудованием для разогрева, по "Правилам перевозок и тарифам железнодорожного транспорта" (N 370, 1990 г.).
4.4. 2,4-динитротолуол хранят в герметичных емкостях, снабженных обогревом.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 5).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого технического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола - три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90 °С и один год со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).