ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия.

ГОСТ 9968-86

Группа Л25

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТИЛЕН ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical methylene dichloride.

Specifications

ОКП 24 1212

Дата введения 1988-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.86 N 4123

Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.92 N 589 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 9968-73

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1992 г. (ИУС 9-92)

Настоящий стандарт распространяется на технический хлористый метилен (дихлорметан), применяемый в производстве химических волокон, кинофотопленок, пластмасс и в других отраслях народного хозяйства.

Формула

.

Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1987 г.) - 84,93.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический хлористый метилен должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический хлористый метилен должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

	Норма
Наименование показателя	Высший сорт ОКП 24 1212 0120	Первый сорт ОКП 24 1212 0130	Метод анализа
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей		По п.4.2
2. Плотность при 20 °С, г/см	1,326-1,328	1,324-1,329	По ГОСТ 18995.1-73
3. Массовая доля воды, %, не более	0,01	0,04	По п.4.3
4. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более	0,0005	0,0008	По п.4.4
5. Массовая доля железа, %, не более	0,0001	0,0003	По п.4.5
6. Массовая доля кислот в пересчете на НСl, %, не более	0,0004	0,0008	По п.4.6
7. Массовая доля хлорорганических примесей, %, не более	0,23	1,10	По п.4.7
в том числе массовая доля хлороформа, %, не более	0,2	0,8
8. Массовая доля хлористого метилена, %, не менее	99,7	98,8	По п.4.8

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. По согласованию с потребителем хлористый метилен может быть стабилизирован не более 0,5% (по объему) метанолом по ГОСТ 2222-78 или этиловым ректификованным спиртом по ГОСТ 18300-87 с массовой долей основного вещества не менее 96,2%.

При этом плотность стабилизированного продукта может быть снижена до 1,321 г/см

и массовая доля воды увеличена до 0,05% для обоих сортов.

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хлористый метилен - трудногорючее вещество.

Температура вспышки в закрытом тигле - минус 14 °С, температура самовоспламенения - 580 °С, концентрационные пределы распространения пламени: нижний (

) - 16,2% об., верхний (

) - 19,1% об.

Температура самовоспламенения хлористого метилена, стабилизированного метанолом, - 535 °С, этиловым спиртом - 570 °С.

Показатели пожаровзрывоопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89.

При загорании хлористого метилена образуются хлористый водород и фосген.

В условиях пожара следует применять противогаз марки КИП-8 или АСВ-2.

Для тушения огня применяют воздушно-механическую пену, двуокись углерода, сухие порошки.

2.2. Хлористый метилен обладает наркотическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательные пути, при длительном воздействии поражает печень, почки, нервную и сердечно-сосудистую системы.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлористого метилена в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м

, четвертый класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

2.3. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть герметичным.

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, перчатки, защитные очки, противогаз марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121-83).

При производстве и применении хлористого метилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

Пролитый хлористый метилен убирают с помощью песка. Загрязненный песок вывозят в отвал.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический хлористый метилен принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

При транспортировании хлористого метилена в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.

Документ о качестве должен содержать:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя;

наименование и сорт продукта;

классификационный шифр 6113 по ГОСТ 19433-88;

номер партии и дату изготовления;

номер цистерны;

количество упаковочных единиц продукции в партии;

массы брутто и нетто;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Объем выборки для проверки качества хлористого метилена - 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех упаковочных единиц.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или вновь отобранной пробы из цистерны.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается применение веществ с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в табл.1.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы продукта из бочек и цистерн отбирают в соответствии с ГОСТ 2517-85. При этом из цистерны отбирают три точечные пробы с трех уровней (верхнего, среднего и нижнего), используя металлический переносной пробоотборник или бутылку в металлическом каркасе (ГОСТ 2517-85, черт.5 и 6). Для отбора пробы из бочки используют пробоотборную трубку (ГОСТ 2517-85, черт.8), стеклянную или металлическую трубку диаметром 15-20 мм с оттянутым концом.

Точечные пробы (равные по объему) соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм

.

Среднюю пробу помещают в чистую сухую склянку с пришлифованной пробкой или завинчивающейся крышкой, на склянку наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования и сорта продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2, 4.1.3. (Исключены, Изм. N 1).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид хлористого метилена определяют просмотром в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74 до отметки 100 см

, на белом фоне листа бумаги.

4.3. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 с реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 электрометрическим титрованием.

4.4. Определение массовой доли остатка после выпаривания

Массовую долю остатка после выпаривания определяют по ГОСТ 27026-86. При этом анализируемую пробу объемом 600 см

отмеривают цилиндром вместимостью 1000 см

(ГОСТ 1770-74) и упаривают частями в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908-90) на горячей водяной бане.

Массовую долю остатка после выпаривания (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса остатка после выпаривания, г;

- объем анализируемой пробы, см

;

- плотность продукта при температуре 20 °С, г/см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00006% для продукта высшего и первого сортов.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0001% при доверительной вероятности

=0,95.

Допускается проводить определение при объеме продукта 150-160 см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для продукта высшего сорта и 0,00025% для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0004% при доверительной вероятности

=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли остатка после выпаривания определение проводят при испарении 600 см

продукта.

Остаток сохраняют для определения массовой доли желе

за.

4.2-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.1-4.4.4. (Исключены, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом к сухому остатку, полученному в п.4.4, приливают 5 см

концентрированной соляной кислоты, 1-2 капли серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и нагревают до полного его растворения.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят объем водой до метки и перемешивают (раствор А).

Анализируемую пробу готовят следующим образом:

если раствор А приготовлен из остатка после выпаривания пробы объемом 600 см

, при приготовлении анализируемой пробы отбирают 10 см

раствора А для продукта высшего сорта или 2,5 см

для продукта первого сорта, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

и доводят объем раствора водой до 20 см

.