ГОСТ 5822-78 Реактивы. Анилин гидрохлорид. Технические условия.

    ГОСТ 5822-78

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

Технические условия

Reagents. Aniline hydrochloride. Specifications

ОКП 26 3612 0090 02*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.         

Срок действия с 01.07.1979

до 01.07.1984*

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Бойко В.А., Сологуб В.Н., Мухина А.В., Манова Т.Г., Ротенберг И.Л., Комиссаренко Л.Д., Баринова Т.И., Кидиярова Л.В., Палдина Т.К.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В.Ф.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. N 1422

ВЗАМЕН ГОСТ 5822-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 N 3190 с 01.07.89

Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид анилина, представляющий собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок, темнеющий на свету и на воздухе, растворимый в воде и спирте, нерастворимый в эфире и хлороформе.

Формулы: эмпирическая C

H

N·HCl,

структурная  

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 129,59.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидрохлорид анилина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид анилина должен соответствовать требованиям и значениям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3612 0092 00	Чистый (ч.) ОКП 26 3612 0091 01
1. Массовая доля гидрохлорида анилина (C H NH ·HCl), %	99,5-100,5	99-100,5
2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1 °С)	197,5-199,0	197,5-199,0
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,010	0,025
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,01	0,05
5. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,001	0,005
6. Массовая доля тяжелых металлов (Рв), %, не более	0,001	Не нормируют

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Температуру плавления, массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-88*.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли гидрохлорида анилина

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-25, 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации

(KВrО)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10,00 г бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации

(Na

S

O

·5Н

O)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см

раствора пипеткой (2-2-25) переносят в коническую колбу, прибавляют из бюретки 40 см

раствора бромид-бромата калия и быстро 10 см

раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро прибавляют цилиндром 10 см

раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смочив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски. В конце титрования прибавляют 1 см

раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю гидрохлорида анилина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

 где

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование контрольного раствора, см

;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- масса навески препарата, г;

0,002160 - масса гидрохлорида анилина, соответствующая 1 см

раствора бромноватистокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%";

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности

0

,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение температуры плавления

Определение проводят по ГОСТ 18995.4-73.

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см

воды и фильтруют, через фильтрующий тигель предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильной шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности

0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147-80) с предварительным обугливанием на песчаной бане. Остаток обрабатывают 2 см

серной кислоты (ГОСТ 4204-77) и прокаливают в муфельной печи при температуре 700-900 °С до постоянной массы.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 8,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(ГОСТ 25336-82), растворяют в 100 см

воды (ГОСТ 6709-72) и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".

25 см

полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следующим образом: к 25 см

анализируемого раствора прибавляют 1 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см

раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, затем прибавляют 3 см

воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрическим методом.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

(ГОСТ 1770-74), растворяют в 50 см

воды, нейтрализуют, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".

20 см

полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу или пробирку и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рв, 1 см

раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см

раствора гидроокиси натрия и 1 см

раствора тиоацетамида.

3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1 и 2т-4.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-81* (класс 6, подкласс 6.1, степень опасности 3, классификационный шифр 6113).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки токсичных грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидрохлорида анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Гидрохлорид анилина является токсичным веществом, действующим на центральную нервную систему и кровь.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки и обувь, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки. Пораженные места необходимо промыть обильным количеством воды.

6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4. Гидрохлорид анилина - горючее вещество. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна. Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют инертные газы, пенные огнетушители, песок, асбестовое одеяло.