ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

ГОСТ 851.5-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 Методы определения алюминия

Primary magnesium.

Methods for determination of aluminium

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 76 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.5-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	2.2; 3.2
ГОСТ 61-75	2.2
ГОСТ 199-78	2.2
ГОСТ 3118-77	2.2
ГОСТ 4209-77	2.2
ГОСТ 6709-72	3.2
ГОСТ 10157-79	3.2
ГОСТ 11069-2001	2.2; 3.2
ГОСТ 14261-77	3.2
ГОСТ 25086-87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
ТУ 6-09-15-121-74	2.2
ТУ 6-05-1175-87	2.2
Государственная фармакопея	2.2

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,0002 до 0,060%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,001 до 0,060%) методы определения алюминия в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю алюминия определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

      2 Фотометрический метод определения алюминия

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с хромазуролом  

и хлоридом

-цетилпиридиния и измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Иономер или рН-метр.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм

.

Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.

Магний хлористый 6-водный - по ГОСТ 4209.

Хромазурол

- по ТУ 6-05-1175, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм

.

-цетилпиридиний хлористый - по ТУ 6-09-15-121, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм

.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее

, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

.

Алюминий марки А99 - по ГОСТ 11069.

Буферный раствор, рН 6,2-6,3:

250 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см

воды, добавляют 30-40 см

раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см

и перемешивают; рН раствора контролируют иономером.

Раствор хлористого магния:

5 г хлористого магния помещают в стакан вместимостью 200 см

, добавляют 10 см

раствора соляной кислоты и после полного растворения навески раствор выпаривают до начала кристаллизации солей. Остаток растворяют в 40-50 см

воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 0,10 г алюминия растворяют в 20 см

раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: 1 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии

 с ГОСТ 8.315.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см

, приливают небольшими порциями 10-20 см

раствора соляной кислоты. После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и выпаривают до начала кристаллизации солей. Раствор контрольного опыта выпаривают досуха. Остаток растворяют в 40-50 см

воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см

(см. таблицу 1), доливают водой до метки и перемешивают.