ГОСТ 851.6-93 Магний первичный. Методы определения марганца.

ГОСТ 851.6-93

Группа В59

     МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 Методы определения марганца

Primary magnesium.

Methods for determination of manganese

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 77 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.6-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 0,10%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле марганца от 0,0005 до 0,050%) методы определения марганца в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю марганца определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод и результаты контроля точности.

      2 Фотометрический метод определения марганца

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного с последующим измерением оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Калий йоднокислый - по ТУ 6-09-02-364.

Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм

.

Марганец металлический марки Мп00 - по ГОСТ 6008.

Калий марганцевокислый, стандарт-титр - по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,02 моль/дм

.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: раствор марганцевокислого калия с молярной концентрацией 0,002 моль/дм

, приготовленный из стандарта-титра.

1 см

раствора А содержит 1,1 мг марганца.

Раствор Б: 9,1 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора серной кислоты, и по каплям раствор перекиси водорода при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят до устранения избытка перекиси водорода, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 месяцев.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Раствор В: 1,0 г марганца растворяют в 50 см

раствора азотной кислоты. После удаления оксидов азота при кипячении раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора В содержит 1 мг марганца.

Раствор Г: 10 см

раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 месяцев.

1 см

раствора Г содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Д: 20 см

раствора Б или Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора Д содержит 0,02 мг марганца.

Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см

дистиллированной воды добавляют 10 см

раствора серной кислоты и доводят до кипения. Добавляют 0,1 г йоднокислого калия и ки

пятят 10 мин.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 0,5 или 1,0 г (см. таблицу 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 15 см

воды и небольшими порциями 25 см

раствора серной кислоты. После окончания бурной реакции добавляют 5 см

азотной кислоты и кипятят до полного растворения навески. Затем добавляют 20 см

азотной кислоты, нагревают до кипения, в горячий раствор добавляют 2 см

раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 г йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин при слабом нагревании. Затем отключают электроплитку и оставляют на ней растворы на 20-30 мин, поддерживая объем 30 см

добавлением воды.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 560 до 540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

2.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью 250 см

помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, Г или Д (см. таблицу 1), что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,50 мг марганца (для стандартных растворов Б и Г) или 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 мг марганца (для стандартного раствора Д).

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы доливают 40 см

воды, 15 см

раствора серной кислоты, 25 см

азотной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2 см

раствора ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа