ГОСТ 13194-74 Коньяки и коньячные спирты. Метод определения метилового спирта.

     ГОСТ 13194-74

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Метод определения метилового спирта

Cognacs and cognac spirits. Method for determination of methyl alcohol

МКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1976-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биолог. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.10.74 N 2383

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13194-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 4-90)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, плодовые водки (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромотроповой кислоты.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2), (Поправка. ИУС N 2-2013).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137*.

_____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

_____________

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164;

колбы 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;

цилиндры 1-25; 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;

пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 1-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 6-2-10 или 7-2-10;

стаканы В-1-400 или В-1-600, или Н-1-400, или Н-1-600 по ГОСТ 25336;

колбы К-100 или К-250, или П-100, или П-250 по ГОСТ 25336;

пробирки П-4 по ГОСТ 25336;

колбы КН-100 по ГОСТ 25336;

термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;

холодильник по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные;

баню водяную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч. для пробы Саваля;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, х.ч.;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор объемной долей 40%;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

метанол-яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм

, навеску массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см

;

калий сернистокислый пиро · (метабисульфит) по ТУ 6-09-5312, ч.д.а., или натрий сернистокислый пиро · (метабисульфит) по ТУ 6-09-4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм

; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см

;

динатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм

; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см

; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;

раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см

дистиллированной воды, в которую добавляют 15 см

ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).

 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В КОНЬЯКАХ И КОНЬЯЧНЫХ СПИРТАХ

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Приготовление основного раствора метилового спирта

Навеску метилового спирта массой 1,000 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%.

4.1.2. Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см

отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см

основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм

метилового спирта.

По 0,25 см

каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см

раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см

раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия, или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1 см

раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см

серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по 1 см

серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60±1)°С. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре (

=540 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта в процентах в растворах сравнения: по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Величину оптической плотности раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,25 см

раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей  40%.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Перед проведением испытания продукт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%. Полученную жидкость наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 50 см

, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена примерно на 80%, затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. 0,25 см

полученного дистиллята отмеряют в пробирку с притертой пробкой и определяют содержимое метилового спирта, как указано в п.4.1.2. При приготовлении контрольного раствора вместо 0,25 см

раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.

Примечания:  

1. Для испытания можно использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%.

2. В бесцветном продукте содержание метилового спирта определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2), (Поправка. ИУС N 2-2013).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию метилового спирта (

) в продукте, г/дм

, вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм

;

- кратность разбавления продукта.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2), (Поправка. ИУС N 2-2013).

5.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,07 г/дм

.

5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности

=0,95, не должно превышать 0,15 г/дм

.

5.2; 5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).