ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты).

ГОСТ 30627.2-98

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

 Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

 Infant milk products. Methods for determination of mass part of vitamin С (Acidum ascorbinium)

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.2-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина С.

Методы основаны на взаимодействии витамина С (аскорбиновой кислоты) с натрием 2, 6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина С титрованием или колориметрированием.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 841-76 Кислота метафосфорная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

      3 Методы отбора проб

Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

      4 Колориметрический метод измерения массовой доли витамина С в сухих молочных продуктах детского питания

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 см

по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 см

ценой деления шкалы 0,1 см

по ГОСТ 29227.

Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.

Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 см

по ГОСТ 25336.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см

по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см

по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

4.2 Подготовка к выполнению измерения

4.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

Взвешивают (120,00

±0,04)

г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см

, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Раствор хранят при (6±2) °С не более 7 сут.

4.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.3 Приготовление водного раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации

(Na

H

C

H

O

)=0,05 моль/дм

Взвешивают (3,600

±0,004)

г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100-300 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см

, доливая дистиллированную воду до мет

ки.

4.2.4 Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

и раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации

(Na

H

C

H

O

)=0,05 моль/дм

(раствор осадителя)

Отмеряют цилиндром 300 см

водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

и 300 см

раствора трилона Б молярной концентрации

(Na

H

C

H

O

)=0,05 моль/дм

в коническую колбу объемом 750 см

и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед

 применением.

4.2.5 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,100

±0,001)

г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 см

свежекипяченной дистиллированной воды температурой (90

±5) °

С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20

±5) °

С, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6

±2) °

С не более 7 сут.

4.2.6 Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации

(CH

COOH)=0,5 моль/дм

3 см

уксусной кислоты растворяют в 30-50 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см

, доводят той же водой до метки и перемешивают.

4.2.7 Приготовление ацетатного буферного раствора

Взвешивают (90,8

±0,1)

г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см

, добавляют 5 см

раствора уксусной кислоты молярной концентрации

(CH

COOH)=0,5 моль/дм

, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

4.2.8 Приготовление смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора

Отмеряют цилиндром 50 см

раствора красителя и 50 см

ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см

и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.9 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 2 мг/см

Взвешивают (0,200

±0,001)

г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 см

водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.10 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 100 мкг/см

5 см

основного раствора витамина С растворяют в 30-50 см

раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 см

, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.11 Построение калибровочного графика

Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 см

пипеткой по 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см

рабочего раствора витамина С, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.

Массовые концентрации витамина С будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/см

.

Берут по 5 см

раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 см

смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 см

раствора осадителя, 10 см

приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина С для обесцвечивания красителя.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина С.

Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм

.

4.3 Проведение измерения

Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина С в продукте.

Массовая доля витамина С, млн	Навеска продукта, г
100-500	1,50±0,04
более 500	1,00±0,04

Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 см

(при массовой доле витамина С в продукте от 100 до 250 млн

), 50 см

(при массовой доле витамина С в продукте от 250 до 750 млн

) и 100 см

(при массовой доле витамина С в продукте более 750 млн

), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см

.

Берут пипеткой 5 см

фильтрата в пробирку, добавляют 10 см

смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

Определяют массовую концентрацию витамина С в фильтрате по калибровочному графи

ку.

4.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты)

, млн

, вычисляют по формуле

,                                                                       (1)

где

- массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/см

;

- общий объем разведения продукта, см

;

- масса пробы продукта, взятая для измерения, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С -

±15%

при доверительной вероятности

=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

      5 Метод измерения массовой доли витамина С в жидких молочных продуктах детского питания методом титрования

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 см

ценой деления шкалы 0,01 см

по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см

по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 см

ценой деления шкалы 0,1 см

по ГОСТ 29227.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см

по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 см

по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.

2.

5.2 Подготовка к выполнению измерения

5.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

Согласно 4.2.1.

5.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

Согласно 4.2.2.

5.2.3 Приготовление водного раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм

46 см

соляной кислоты плотностью 1,185 г/см

растворяют в 300-500 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.4 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 1 мг/см

Взвешивают (0,100

±0,001)

г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 см

водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.5 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мг/см

10 см

основного раствора витамина С растворяют в 30-50 см

раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.6 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,200

±0,001)

г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 см

свежекипяченной дистиллированной воды температурой (80

±5) °

С, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см

и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20

±5) °

С и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.

Раствор хранят при (6±2) °С не более 7 сут.

5.2.7 Определение титра раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия

В две конические колбы наливают по 9 см

водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм

и по 1 см

раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мг/см

и быстро титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Таким же образом титруют 10 см

водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

(холостая проба).

Титр раствора

, мг/см

, вычисляют по формуле

,                                                                         (2)

где 1,0 - значение объема раствора витамина С, см

;

0,1 - значение массовой концентрации рабочего раствора витамина С, мг/см

;

- объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина С, см

;

- объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

(холостая проба), см

.

5.2.8 Подготовка фильтрата

Взвешивают (10,00

±0,04)

г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 см

(при расчетной массовой доле витамина С в продукте от 20 до 80 млн

), 100 см

(при расчетной массовой доле витамина С в продукте свыше 80 млн

), добавляют 15-20 см

раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм

, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм

, перемешивают и фильтруют.

Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3

.

5.3 Проведение измерения

10 см

фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см

и титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с, согласно 5.2.7.

5.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты)

, млн

вычисляют по формуле

,                                                            (3)

где

- титр раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/см

;

- объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см

;

- общий объем раствора, см

;

1000 - коэффициент пересчета, мкг;

- объем фильтрата, взятый на титрование, см

;

- масса пробы продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С -

±15%

при доверительной вероятности

=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография