ГОСТ 19609.3-89
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксида алюминия (III)
Concentrated kaolin.
Method for determination of aluminium oxide (III)
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.3-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида алюминия (III).
Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при рН 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Основной раствор, приготовленный по п.2.4 ГОСТ 19609.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм 
.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Ксиленоловый оранжевый, твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (рН 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см

концентрированной уксусной кислоты в 1 дм

раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм 
Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм

трилона Б (

) в граммах на сантиметр кубический оксиду алюминия (III) вычисляют по формуле

,
где

- массовая концентрация трилона Б по оксиду железа (III), г/см


- отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия (III).

, приготовленный следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см

уксусной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки водой и перемешивают.
Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см

отмеряют бюреткой 10, 15 и 20 см

0,025 моль/дм

раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см

, приливают по 20 см

ацетатно-буферного раствора, добавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (

) вычисляют по формуле

,
где

- объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм

), взятый для установления соотношения, см

;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см

.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, приготовленного по п.2.4.1 ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 50 см 
, приливают 20 см

трилона Б, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см

1 моль/дм

соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 20 см

ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида алюминия (III) (

) в процентах вычисляют по формуле

,
где

- объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см

;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см

;

- коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

- массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия (III), г/см

;

- объем основного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана (IV) на оксид алюминия (III);

- массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;

- массовая доля оксида титана (IV) в
пробе, %.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5% при массовой доле оксида алюминия (III) от 30 до 40%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Каолин обогащенный.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989