РД 52.24.377-2021
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЛЮМИНИЯ, БЕРИЛЛИЯ, ВАНАДИЯ, ЖЕЛЕЗА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА, МЕДИ, МОЛИБДЕНА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА, ХРОМА И ЦИНКА В ВОДАХ
Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией проб
Дата введения 2022-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А.Андреев, канд. хим. наук (руководитель разработки), Т.В.Князева, канд. хим. наук (ответственный исполнитель), В.Е.Котова, канд. хим. наук
3 СОГЛАСОВАН:
- с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 29.03.2021;
- с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 13.04.2021
4 УТВЕРЖДЁН Руководителем Росгидромета 14.04.2021.
ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 19.05.2021 N 137
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ".
Свидетельство об аттестации методики измерений N 377.RA.RU.311345-2021 от 08.06.2021
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации ФГБУ "НПО "Тайфун" 28.04.2021.
ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА РД 52.24.377-2021
7 ВЗАМЕН РД 52.24.377-2008 "Массовая концентрация алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка в водах. Методика выполнения измерений методом атомной абсорбции с прямой электротермической атомизацией проб"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2032 год.
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет
Введение
Распространение соединений тяжёлых металлов в природной среде обусловлено переносом их в водной среде, перемещением воздушных масс и атмосферных осадков.
Основной природный источник поступления металлов в воды - процессы химического выветривания горных пород и почв, сопровождающиеся их растворением. Антропогенные источники загрязнения водных объектов соединениями металлов - сточные воды и атмосферные выбросы горнодобывающих, металлургических, химических, нефте- и газоперерабатывающих предприятий, тепловых электростанций и др.
Соединения металлов в водной среде в отличие от органических веществ не подвергаются биоразложению, а только перераспределяются между компонентами водного объекта, взаимодействуя с ними. Попадая в живые организмы в повышенных количествах, тяжёлые металлы нарушают процессы жизнедеятельности, вызывают патологические изменения в биохимических структурах. Депонированные в донных отложениях соединения металлов могут переходить в воду, вызывая её вторичное загрязнение. Некоторые тяжёлые металлы (например, кадмий, медь, никель, свинец, хром и цинк) часто определены как приоритетные, подлежащие обязательному контролю. Краткая характеристика металлов и их соединений в водах приведена в приложении А.
Токсичность соединений тяжёлых металлов определяется их химической природой, а также формой нахождения в водной среде, зависящей от многих физико-химических факторов: водородного показателя, солёности, температуры, содержания растворённого кислорода, гуминовых и фульвокислот и т.д. Для одного и того же металла формы нахождения в водной среде: твердофазная (взвешенные и коллоидные частицы) или растворённая - различаются по биологической активности и доступности для водных организмов. К растворённым формам относятся наиболее токсичные и опасные для гидробионтов свободные гидратированные ионы металлов, некоторые водорастворимые неорганические и органические соединения (природного и синтетического характера). Содержание соединений металлов в воде нормируется. Значения предельно допустимых концентраций (далее - ПДК) представлены в таблице 1.
В малозагрязнённых поверхностных водах суши содержание соединений меди, никеля, свинца, хрома и цинка в большинстве случаев находится в пределах от долей до единиц, редко десятков, микрограммов в кубическом дециметре. При наличии в водах значительного количества гуминовых и фульвокислот можно обнаружить более высокие концентрации металлов, особенно железа, меди и никеля. Концентрация соединений ванадия, кадмия, кобальта, молибдена и серебра колеблется в пределах от сотых долей до единиц микрограммов в кубическом дециметре.
Таблица 1 - ПДК металлов в поверхностных водах суши
Нормируемый показатель | ПДК для водных объектов, мг/дм  | |
| хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | рыбохозяйственного значения  |
Алюминий | 6,2 | 0,04 |
Бериллий | 0,0002  | 0,0003 |
Ванадий | 0,1 | 0,001 |
Железо | 0,3 | 0,1 |
Кадмий | 0,001 | 0,005 |
Кобальт | 0,1 | 0,01 |
Марганец | 0,1 | 0,01 |
Медь | 1,0 | 0,001 |
Молибден | 0,07 | 0,001 |
Никель | 0,02 | 0,01 |
Свинец | 0,01 | 0,006 |
Серебро | 0,05 | - |
Хром | 0,05 | - |
Цинк | 1 | 0,01 |
- все растворимые в воде формы; - валовое содержание всех форм. | ||
Концентрации различных форм алюминия, железа и марганца в поверхностных (например, речных) водах особенно подвержены сезонным колебаниям в пределах от единиц до сотен и нескольких тысяч микрограммов в кубическом дециметре. Значительно более высокие концентрации металлов (в том числе, растворённых форм) можно обнаружить в загрязнённых водах, особенно в районах залегания соответствующих руд или местах сброса сточных вод металлургических или металлообрабатывающих предприятий.
Для получения растворённых форм металлов проба воды сразу после отбора должна быть профильтрована через фильтр с размером пор 0,45 мкм. В нефильтрованной пробе определяют суммарное (общее) или валовое содержание металлов. Пробы воды обычно консервируют азотной кислотой до значений водородного показателя менее 2 единиц рН. Кислая среда снижает сорбцию растворённых форм металлов на стенках посуды, в которую помещается проба воды, и препятствует процессам гидролиза соединений металлов при хранении или же способствует переводу взвешенных форм соединений металлов в раствор.
При анализе нефильтрованной пробы воды добавленной при консервации только азотной кислоты может быть недостаточно для перевода всех соединений некоторых металлов, например сульфидов никеля, кобальта и цинка, в растворённую форму. Поэтому для освобождения связанного металла требуется дополнительная подготовка проб - прибавление сильного окислительного агента, например пероксида водорода с последующим нагреванием раствора пробы на электроплитке до обесцвечивания и растворения взвешенных веществ или использование для этой цели лабораторной микроволновой системы разложения проб.
1 Область применения
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации металлов: алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка - в пробах природных и очищенных сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией проб.
Диапазоны измерений массовых концентраций металлов приведены в таблице 2.
Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4142-77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний азотнокислый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18165-2014 Вода. Методы определения содержания алюминия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31956-2012 Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 57162-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией
ГОСТ Р 58144-2018 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ Р 59024-2020 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
Примечание
При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год;
- нормативных документов по метрологии (МИ) - по ежегодно издаваемому "Перечню нормативных документов в области метрологии", опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.
Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблице 2.
Таблица 2 - Диапазоны измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95
Наименование металла | Диапазон измерений массовой концен- трации металла X, мкг/дм | Показатель повторяе- мости (средне-квадра- тическое отклонение повто- ряемости)  , мкг/дм | Показатель воспроиз- водимости (среднеквад- ратическое отклонение воспроиз- водимости)  , мкг/дм | Показатель правиль- ности (границы система- тической погрешности)  , мкг/дм | Показатель точности (границы абсолютной погрешности)  , мкг/дм |
Алюминий | От 6,0 до 1500 включ. | 0,1+0,05·Х | 0,2+0,08·Х | 0,2+0,05·Х | 0,6+0,17·Х |
Бериллий | От 0,2 до 100 включ. | 0,03+0,03·Х | 0,05+0,07·Х | 0,04+0,05·Х | 0,10+0,14·Х |
Ванадий | От 2,0 до 500 включ. | 0,3+0,05·Х | 0,4+0,08·Х | 0,2+0,06·Х | 0,7+0,17·Х |
Железо | От 10 до 200 включ. Св. 200 до 3600 включ.  | 1+0,07·Х | 1+0,10·Х | 1+0,07·Х | 2+0,19·Х |
Кадмий | От 0,10 до 50 включ. | 0,01+0,03·Х | 0,02+0,05·Х | 0,02+0,02·Х | 0,05+0,10·Х |
Кобальт | От 2,0 до 1000 включ. | 0,3+0,05·Х | 0,5+0,07·Х | 0,4+0,06·Х | 1,0+0,14·Х |
Марганец | От 1,0 до 15,0 включ.  Св. 15,0 до 100 включ.  | 0,1+0,04·Х | 0,1+0,06·Х | 0,1+0,04·Х | 0,2+0,12·Х |
Медь | От 1,0 до 750 включ. | 0,1+0,06·Х | 0,1+0,09·Х | 0,1+0,06·Х | 0,2+0,19·Х |
Молибден | От 1,0 до 1000 включ. | 0,1+0,05·Х | 0,2+0,08·Х | 0,1+0,05·Х | 0,6+0,17·Х |
Никель | От 5,0 до 1500 включ. | 0,7+0,04·Х | 1+0,06·Х | 0,6+0,04·Х | 2+0,12·Х |
Серебро | От 0,02 до 100 включ. | 0,05·Х | 0,07·Х | 0,01+0,05·Х | 0,01+0,14·Х |
Свинец | От 2,0 до 750 включ. | 0,3+0,04·Х | 0,5+0,06·Х | 0,2+0,05·Х | 1+0,12·Х |
Хром | От 1,0 до 750 включ. | 0,1+0,07·Х | 0,1+0,10·Х | 0,08·Х | 0,4+0,22·Х |
Цинк | От 2,0 до 1000 включ. | 0,3+0,05·Х | 0,5+0,08·Х | 0,6+0,04·Х | 1+0,17·Х |
Для измерений по линии с длиной волны  248,3 нм; Для измерений по линии с длиной волны 372,0 нм; Для измерений по линии с длиной волны 279,5 нм; Для измерений по линии с длиной волны 403,1 нм. | |||||
3.2 Пределы обнаружения металлов в водах водных объектов по настоящему руководящему документу приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Пределы обнаружения металлов в поверхностных водах суши
Наименование металла | Предел обнаружения, мкг/дм | Наименование металла | Предел обнаружения, мкг/дм |
Алюминий | 4 | Медь | 0,5 |
Бериллий | 0,2 | Молибден | 1 |
Ванадий | 1 | Никель | 4 |
Железо | 4 | Свинец | 1 |
Кадмий | 0,1 | Серебро | 0,02 |
Кобальт | 1 | Хром | 0,5 |
Марганец | 0,4 | Цинк | 1 |
Примечание - Для железа измерение по линии с длиной волны 248,3; для марганца измерение по линии с длиной волны 279,5 нм. | |||
3.3 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа с электротермическим атомизатором (АА-6200, АА-7000, Agilent-240, Analyst-400, Solaar S2, Savant-AA.Z и др.) или спектрометр (МГА-915, Квант-Z, Квант-Z.ЭТА и др.) (далее - спектрофотометр), снабжённый корректором неселективного поглощения фона и комплектом спектральных ламп с полым катодом или другого типа.
4.1.2 Графитовые трубки (далее - кюветы) с пиролитическим покрытием к электротермическому атомизатору спектрофотометра.
4.1.3 Графитовые кюветы из высокоплотного графита к электротермическому атомизатору спектрофотометра типа АА-7000.
4.1.4 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г.
4.1.5 Государственный стандартный образец состава раствора ионов алюминия (III) ГСО 7269-96 или 7927-2001 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0% (далее - ГСО).
4.1.6 Государственный стандартный образец состава раствора ионов бериллия (II) ГСО 7759-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.
4.1.7 Государственный стандартный образец состава раствора ионов ванадия (V) ГСО 7267-96 или 7774-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0 и 1% соответственно.
4.1.8 Государственный стандартный образец состава раствора ионов железа (III) ГСО 7254-96 или 7835-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.9 Государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия (II) ГСО 7773-2000 или 7874-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 и 1,0% соответственно.
4.1.10 Государственный стандартный образец состава раствора ионов кобальта (II) ГСО 7268-96 или 7880-2001 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.11 Государственный стандартный образец состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7266-96 или 7876-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.12 Государственный стандартный образец состава раствора ионов меди (II) ГСО 7255-96 или 7836-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.13 Государственный стандартный образец состава раствора ионов молибдена (VI) ГСО 7768-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.14 Государственный стандартный образец состава раствора ионов никеля (II) ГСО 7265-96 или 7873-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.15 Государственный стандартный образец состава раствора ионов свинца (II) ГСО 7252-96 или 7877-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.16 Государственный стандартный образец состава раствора ионов серебра (I) ГСО 9727-2010 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.17 Государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000 или 7834-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 и 1,0% соответственно.
4.1.18 Государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка (II) ГСО 7256-96 или 7837-2000 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1,0%.
4.1.25 Наконечники пластиковые для дозаторов.
4.1.27 Воронки лабораторные типа В, из стекла группы ХС по ГОСТ 25336, диаметром 36 или 56 мм, или пластиковые, диаметром 50 мм - 2 шт.
4.1.31 Установка для фильтрования при разрежении любого типа, например, фирмы Sartorius, каталожный номер 16673 или фирмы NALGENE, каталожный номер 9046062 или аналогичная, с использованием мембранного фильтра, 0,45 мкм.
4.1.32 Центрифуга настольная ОПн-3 или аналогичная со скоростью вращения до 3000 об/мин.
4.1.34 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.
4.1.35 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведённых в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1 Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч.18-4.
4.2.3 Кальций азотнокислый (нитрат кальция) 4-водный по ГОСТ 4142, х.ч. или ч.д.а. или аналогичный импортный.
4.2.4 Магний азотнокислый (нитрат магния) 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а.
4.2.5 Водорода перекись по ГОСТ 177, медицинская; или пероксид водорода по ГОСТ 10929, х.ч. или по [3], ос.ч.
4.2.6 Аргон сжатый в баллонах по [4], высокой чистоты, с объёмной долей аргона не менее 99,998%.
4.2.7 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.
4.2.8 Мембрана "Владипор" типа МФАС-ОС-2, 0,45 мкм, диаметр диска 47 мм по [5] (далее - мембранный фильтр) или другого типа с равноценными характеристиками.
4.2.9 Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по [6].
4.2.10 Универсальная индикаторная бумага (рН 0-12) по [7].
Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в п.4.2.
5 Метод измерений
Выполнение измерений массовой концентрации металлов атомно-абсорбционным методом основано на поглощении атомным паром пробы резонансного излучения лампы с полым катодом (ЛПК) на длине волны аналитической линии определяемого металла. Измеряемая при этом атомная абсорбция (далее - атомное поглощение) алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка пропорциональна массовой концентрации металла в анализируемом растворе.
Атомизация раствора пробы выполняется в нагреваемой электрическим током графитовой кювете атомизатора спектрофотометра в потоке инертного газа аргона.
Для увеличения температуры озоления атомизируемой пробы и разделения сигналов селективного атомного и фонового поглощения многих элементов используют химические модификаторы (модификаторы матрицы).
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка в пробах соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1, 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Определение следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
6.5 Оператор, выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием и инертными сжатыми газами.
6.6 Кислотные растворы после выполнения анализа многократно разбавляют водой и нейтрализуют прибавлением соды или щелочи перед сливом в канализацию.
6.7 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускаются лица с высшим профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 мес, или со средним профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 1 года, прошедшие соответствующую подготовку для работы с электрооборудованием и сжатыми газами, освоившие средства измерений, вспомогательные устройства и методику.
8 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха, °С | 22±5; |
- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) | от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800); |
- влажность воздуха при температуре 25°С, %, не более | 80; |
- напряжение в сети, В | 220±22; |
- частота переменного тока в сети питания, Гц | 50±1. |
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Отбор и хранение проб
9.1.1 Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 59024. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 59024. В ходе отбора, консервации и/или фильтрования следует исключить контакт пробы с металлическими и резиновыми поверхностями.
9.1.5 Законсервированные пробы хранят до выполнения анализа в плотно закрытой пластиковой посуде не более 1 мес. Пробы не должны подвергаться воздействию прямого солнечного света.
9.2 Подготовка вспомогательных устройств и посуды для отбора и хранения проб
9.2.1 Установку для фильтрования и посуду, предназначенную для транспортирования и хранения проб, перед использованием тщательно отмывают раствором азотной кислоты (1:1) и ополаскивают последовательно дистиллированной водой и очищенной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.
9.2.2 Мембранные фильтры кипятят в течение 10 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты, раствор кислоты сливают. Фильтры заливают водой, очищенной по 9.3.1, нагревают до кипения, сливают воду. И повторяют кипячение с новой порцией очищенной воды.
9.2.3 Бумажные фильтры "синяя лента" складывают конусом по форме воронки и помещают в неё. Воронку выбирают таким образом, чтобы свернутый фильтр, полностью помещался в воронку. Воронку устанавливают в стакан или колбу. Допускается при промывании фильтров применять другую посуду. Фильтр в воронке до краёв заливают 1%-ной азотной кислотой, после промывания кислотой фильтры таким же образом дважды обрабатывают очищенной водой. Фильтр высушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки. Подготовленные фильтры хранят в закрытых чашках Петри.
9.3 Приготовление растворов и реактивов
9.3.1 Очищенная вода
Очищенную воду получают перегонкой дистиллированной воды в стеклянной или кварцевой установке.
Допускается проводить обработку дистиллированной воды с использованием систем очистки воды или бидистиллятора в соответствии с инструкциями по эксплуатации.
Для проверки степени чистоты очищенной воды поступают в соответствии с 9.1.4 и выполняют измерения по 10.2.1 или 10.2.3 в зависимости от применяемого оборудования. Измеренная массовая концентрация металла в очищенной воде не должна превышать значение предела обнаружения определяемого металла (см. таблицу 3).
Срок хранения очищенной воды в плотно закрытой пластиковой посуде не более 14 сут.
9.3.2 Раствор азотной кислоты, 1:1
9.3.3 Раствор азотной кислоты, 1%-ный
9.3.5 Химический модификатор (модификатор матрицы)
9.4 Приготовление градуировочных растворов
Основные растворы ионов алюминия, ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка хранят в плотно закрытой пластиковой посуде не более 3 мес.
Градуировочные растворы ионов алюминия, ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка хранят в плотно закрытой пластиковой посуде не более 1 мес.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.