ГОСТ 13047.23-2014 Никель. Кобальт. Метод определения теллура в никеле.

ГОСТ 13047.23-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

 Метод определения теллура в никеле

 Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

МКС 77.120.40

Дата введения 2016-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.23-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.23-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,00002% до 0,0010%) в первичном никеле по ГОСТ 849.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

      4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [3] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей теллура не более 0,00002%.

Теллур высокой чистоты по [2].

Растворы теллура известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации теллура 0,0001 г/см

готовят следующим образом: навеску теллура массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают от 10 до 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, приливают 50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации теллура 0,00001 г/см

готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см

переносят 10 см

раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации теллура 0,000001 г/см

готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см

переносят 10 см

раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации теллура 0,0000002 г/см

готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см

переносят 20 см

раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли теллура не более 0,00010% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см

. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

В стаканы или колбы приливают от 15 до 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см

, приливают от 40 до 50 см

дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см

.

В колбы переносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий теллур, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли теллура свыше 0,00010% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 0,500 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см

. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий теллур, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.

4.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 1,000 г (при массовой доле теллура не более 0,00010%) или массой 0,500 г (при массовой доле теллура свыше 0,00010%) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см

, приливают от 15 до 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 5 до 7 см

, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 214,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см

или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам теллура строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу теллура по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю теллура в пробе X, %, вычисляют по формуле:

,                                                                                      (1)

где

- масса теллура в растворе пробы, г;

М - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95*	Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
[2] ТУ 48-6-99-87	Теллур высокой чистоты марки Т-А1
[3] МСО 1348-2007	СО состава оксида никеля (комплект ОКН)