ГОСТ 13310-78 Красители органические. Методы испытаний красителей для натуральной кожи.
ГОСТ 13310-78*
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы испытаний красителей для натуральной кожи
Organic dyestuffs. Test methods of dyestuffs for leather
ОКСТУ 2462
Дата введения 1979-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. N 1420 дата введения установлена 01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 13310-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1984 г. (ИУС 7-84).
Настоящий стандарт распространяется на органические красители (специальные прямые и кислотные для кожи, анионные, основные для кожи, прямые, кислотные и протравные для шерсти), применяемые для крашения кож хромового дубления (лицевого опойка, велюра из опойка, перчаточной кожи из козлины), и устанавливает следующие методы испытаний:
определение концентрации красителей по сравнению со стандартным образцом;
определение оттенка красителей по сравнению со стандартным образцом;
определение растворимости красителей в воде;
определение однородности состава красителей;
определение устойчивости красителей к воздействию реагентов;
определение устойчивости красителей к воздействию жесткой воды;
определение глубины прокрашивания;
определение устойчивости окраски к физико-химическим воздействиям в отношении:
света;
света и погоды;
дистиллированной воды;
"пота";
стирки;
трения;
химической чистки;
растворителей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ
ПО СРАВНЕНИЮ СО СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦОМ
1.1. Концентрацию специальных прямых, кислотных для кожи, анионных, а также прямых, кислотных и протравных красителей для шерсти определяют ускоренным методом по ГОСТ 16922-71 (разд.2) или визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной или шерстяной ткани, произведенные испытуемым красителем и стандартным образцом. Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75 в двух концентрациях, в слабой и средней насыщенности тона (разд.6).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Концентрацию основных красителей для кожи определяют ускоренным методом по ГОСТ 16922-71 (разд.2).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТТЕНКА КРАСИТЕЛЕЙ
ПО СРАВНЕНИЮ СО СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦОМ
2.1. Оттенок красителей определяют визуально, сравнивая выкраски на коже, произведенные испытуемым красителем и стандартным образцом. Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 13278-77 в двух концентрациях, в слабой и полной насыщенности тона. Оценку окрашенных образцов производят по ГОСТ 13278-77 (разд.5).
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОДЕ
3.1. Определение растворимости красителей в воде при 20 и 60 °С
3.1.1. Реактивы, материалы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фильтр беззольный "синяя лента".
3.1.2. Проведение испытания
Пипеткой с высоты 1 см капают каплю полученного раствора красителя на фильтр. Если на фильтре наблюдается окрашенное пятно с равномерно распределенным осадком красителя или отложение его в центре пятна (при неполном растворении красителя), то опыт повторяют, соблюдая те же условия, последовательно с навесками 2,0 и 1,0 г. Если на фильтре образуется равномерно окрашенное пятно без осадка (краситель растворился полностью), то опыт повторяют с последовательно возрастающими навесками 4,0 и 5,0 г и далее до тех пор, пока навеска растворится неполностью.
3.1.3. Обработка результатов
Растворимость красителя в воде подсчитывают в граммах на кубический дециметр и оценивают в баллах следующим образом:
|
|
до 10 | 1; |
св. 10 до 20 | 2; |
" 20 " 30 | 3; |
" 30 " 40 | 4; |
" 40 | 5. |
3.2. Растворимость красителей в воде при 100 °С определяют по ГОСТ 16922-71 (разд.3).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДНОРОДНОСТИ СОСТАВА КРАСИТЕЛЕЙ
4.1. Реактивы и материалы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марка ФОБ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение испытания
Полоску фильтровальной бумаги размером 6х20 см опускают на 2/3 длины в теплую воду (30 °С), когда бумага полностью смочится водой, ее вынимают. После того, как с бумаги перестанут стекать капли, на нее распыляют краситель с кончика скальпеля на расстоянии 10 см.
В красителе должны отсутствовать вкрапления инородных красителей.
5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСТОЙЧИВОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ
К ВОЗДЕЙСТВИЮ РЕАГЕНТОВ
5.1. Реактивы, растворы, материалы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фильтр беззольный "красная лента".
Пробирки П1, П2 диаметром не менее 16 мм по ГОСТ 25336-82.
Шкала серых эталонов для определения степени изменения первоначальной окраски, разработанная к ГОСТ 9733.0-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Подготовка к испытанию
5.2.1. Приготовление раствора красителя
5.3. Проведение испытания
5.3.1. Определение кислотоустойчивости красителей
5.3.1.1. Под кислотоустойчивостью красителя понимают устойчивость к осаждению из водного раствора при действии муравьиной и серной кислот.
5.3.1.2. Обработка результатов
Оценку результатов испытания проводят через 2 ч после окончания испытания визуально по внешнему виду фильтра по пятибалльной системе, приведенной в табл. 1.
5.3.2. Определение кислотопрочности красителей
5.3.2.1. Под кислотопрочностью красителя понимают устойчивость окраски водного раствора красителя при действии муравьиной кислоты.
Испытание проводят по п.5.3.1.1, помещая в первую пробирку раствор красителя и воду, а во вторую - раствор красителя и муравьиной кислоты.
Таблица 1
|
|
Внешний вид фильтра | Оценка, баллы |
На фильтре отсутствует осадок красителя при действии муравьиной и серной кислот | 5 |
На фильтре отсутствует осадок красителя при действии муравьиной кислоты и наблюдается незначительный осадок красителя при действии серной кислоты | 4 |
На фильтре отсутствует осадок красителя при действии муравьиной кислоты и наблюдается значительный осадок при действии серной кислоты | 3 |
На фильтре наблюдается незначительный осадок красителя при действии муравьиной кислоты и значительный осадок при действии серной кислоты | 2 |
На фильтре наблюдается значительный осадок красителя при действии муравьиной и серной кислот | 1 |
5.3.2.2. Обработка результатов
Кислотопрочность красителя определяют визуально, сравнивая контраст окрасок пятен, полученных на фильтре от раствора красителя с муравьиной кислотой и раствора красителя, не содержащего кислоты, со шкалой серых эталонов. Оценку проводят при дневном рассеянном свете (при естественном свете в комнате, обращенной на север).
Кислотопрочность оценивают баллом той пары серых эталонов, контраст которой будет одинаков с контрастом окрасок пятен.
5.3.3. Определение щелочепрочности красителей
5.3.3.1. Под щелочепрочностью красителя понимают устойчивость окраски водного раствора красителя при действии кальцинированной соды.
Испытание проводят по п.5.3.1.1, помещая в первую пробирку раствор красителя и воду, а во вторую - раствор красителя и кальцинированной соды.
5.3.3.2. Обработка результатов - по п.5.3.2.2.
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСТОЙЧИВОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ
К ВОЗДЕЙСТВИЮ ЖЕСТКОЙ ВОДЫ
6.1. Реактивы, растворы и посуда
Кальций хлористый по НТД.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стаканы 4, 6 по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Приготовление жесткой воды
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2.2. Приготовление раствора красителя
6.3. Проведение испытания
6.4. Обработка результатов
Устойчивость красителя к жесткой воде определяют визуально, сравнивая растворы в цилиндрах. Оценку производят по пятибалльной системе, приведенной ниже:
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ ПРОКРАШИВАНИЯ
7.1, 7.1.1-7.1.4. (Исключены, Изм. N 1).
7.2. Определение относительной глубины прокрашивания при помощи контрольных красителей
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.1. Реактивы, материалы и аппаратура
Образцы кожи лицевого опойка хромового дубления, размером 7x7 см.
Красители контрольные:
кислотный красный прочный или черный К для алюминия (для оценки поверхностного прокрашивания);
кислотный красный 2С или кислотный чисто-голубой антрахиноновый К (для оценки среднего прокрашивания);
индикатор фуксин кислый (рубин С), ч. или индикатор индигокармин, ч.д.а. (для оценки глубокого прокрашивания).
Аппарат красильный лабораторный или механическое устройство, обеспечивающее автоматическое перемешивание красильной ванны и поддержание заданной температуры.
7.2.2. Подготовка к испытанию
Подготовку образцов кожи к крашению и приготовление растворов испытуемых и контрольных красителей проводят по ГОСТ 13278-77 (разд.3).
7.2.3. Проведение испытания
Для определения относительной глубины прокрашивания при применении красителей, дающих на коже желтый, оранжевый, красный, бордо и фиолетовый цвет, используют контрольные красители синего и черного цвета, а при применении красителей синего, зеленого, коричневого, серого и черного цвета используют контрольные красители красного цвета.
В три сосуда вносят раствор испытуемого красителя из расчета 0,5% красителя от массы окрашиваемого образца. В каждый сосуд добавляют в таком же количестве раствор контрольного красителя (по одному из каждой группы). Затем в каждый сосуд добавляют воду, нагретую до 60 °С, из расчета получения жидкостного коэффициента 10 и погружают по одному образцу кожи. Крашение проводят при постоянном перемешивании в течение 50 мин при 60 °С. Окрашенные образцы промывают в холодной проточной воде в течение 5 мин и сушат на воздухе при комнатной температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.4. Обработка результатов
Глубину прокрашивания определяют визуально на косом срезе лицевой поверхности окрашенных образцов. Оценку проводят в соответствии с табл.3.
Таблица 3*
_______________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 1).
|
|
Внешний вид среза | Оценка |
На первом образце срез представляет собой окрашенную полосу одного цвета или полосу из двух цветов, где верхний - цвет испытуемого красителя, нижний - цвет контрольного красителя
На втором образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет испытуемого красителя, нижний - цвет контрольного красителя
На третьем образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет испытуемого красителя, нижний - цвет контрольного красителя | Поверхностное прокрашивание |
На первом образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет контрольного красителя, нижний - цвет испытуемого красителя
На втором образце срез имеет полосу одного цвета
На третьем образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет испытуемого красителя, нижний - цвет контрольного красителя | Среднее прокрашивание |
На первом образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет контрольного красителя, нижний - цвет испытуемого красителя
На втором образце срез имеет полосу из двух цветов, где верхний - цвет контрольного красителя, нижний - цвет испытуемого красителя
На третьем образце срез имеет полосу одного цвета или двух цветов, где верхний - цвет контрольного красителя, нижний - цвет испытуемого красителя | Глубокое прокрашивание |
7.3. Определение глубины прокрашивания на велюре
7.3.1. Реактивы, материалы и аппаратура
Образцы кожи велюра из опойка размером 7х7 см.
Аппарат красильный или механическое устройство, обеспечивающее автоматическое перемешивание красильной ванны и поддержание заданной температуры.
7.3.2. Подготовка к испытанию
Подготовку образцов кожи к крашению и приготовление растворов испытуемых красителей проводят по ГОСТ 13278-77 (разд.3).
7.3.3. Проведение испытания
Для определения глубины прокрашивания крашение проводят по ГОСТ 13278-77 (разд.4).
7.3.4. Обработка результатов
Глубину прокрашивания определяют визуально на косом разрезе окрашенных образцов. Оценку проводят в соответствии с табл.4.
Таблица 4
|
|
Внешний вид разреза | Оценка |
Окрашен однородно, более 50% толщины | Глубокое прокрашивание |
Окрашен однородно, не менее 30% толщины | Среднее прокрашивание |
Окрашен однородно, менее 30% толщины | Поверхностное прокрашивание |
7.3-7.3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
8. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ УСТОЙЧИВОСТИ ОКРАСКИ
К ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ ВОЗДЕЙСТВИЯМ
8.1. Общие требования
8.1.1. Сравнительное окрашивание образцов кожи проводят по ГОСТ 13278-77.
8.1.2. Вспомогательные растворы готовят на дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72).
8.1.3. Испытание образцов кожи, окрашенных испытуемым красителем и стандартным образцом, проводят одновременно и в одинаковых условиях.
8.1.4. В качестве вспомогательных материалов применяют хлопчатобумажную и чистошерстяную ткани.
Хлопчатобумажная ткань должна быть полотняного переплетения, хорошо отваренная, отбеленная, не содержащая аппрета, химически поврежденных волокон и оптически отбеливающих веществ и должна хорошо смачиваться (капиллярность ткани, определяемая по ГОСТ 3816-81, должна быть не менее 10 см/ч).
8.1.5. Образцы после испытания сушат на воздухе при 18-20 °С без доступа прямых солнечных лучей, подвесив их за один угол.
8.2. Определение устойчивости окраски к свету
8.2.1. Испытание проводят по ГОСТ 9733.1-91. Испытанию подвергают лицевую сторону образцов кожи.
8.3. Определение устойчивости окраски к свету и погоде
8.3.1. Испытание проводят по ГОСТ 9733.2-91. Испытанию подвергают лицевую сторону образцов кожи.
8.4. Определение устойчивости окраски к дистиллированной воде
8.4.1. Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пластинки стеклянные размером 6х11,5 см.
Груз из нержавеющей стали массой 4,5 кг.
Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры.
8.4.2. Подготовка к испытанию
8.4.2.1. Приготовление образцов
Из окрашенной кожи и вспомогательных материалов, подготовленных по п.8.1.4, вырезают образцы размером 36х50 мм. Готовят два сложных образца. Для этого образцы из кожи и вспомогательных материалов раскладывают следующим образом: один образец кожи - между двумя хлопчатобумажными образцами, другой образец кожи - между двумя шерстяными образцами.
8.4.3. Проведение испытания
Сложный образец, приготовленный по п.8.4.2, помещают между двумя стеклянными пластинками. Допускается между двумя пластинками располагать два образца с одним видом ткани. Допускается также одновременно проводить испытание 10-12 образцов, перекладывая их пластинками. Стеклянные пластинки с образцами наклоняют под углом 45 ° и дают стечь оставшейся воде.
На пластинки ставят груз, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (37±2) °С в течение 3 ч. Груз перед испытанием выдерживают в сушильном шкафу также при (37±2) °С в течение 2 ч.
После испытания образцы сушат.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.5. Определение устойчивости окраски к "поту"
8.5.1. Реактивы, растворы, материалы и аппаратура
Аммиак водный технический по ГОСТ 9-92, 10%-ный раствор.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91, сорт "Экстра".
Кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-79*.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Пластинки стеклянные размером 6х11,5 см.
Груз из нержавеющей стали массой 4,5 кг.
Шкаф сушильный с автоматической регулировкой температуры.
8.5.2. Подготовка к испытанию
8.5.2.1. Приготовление раствора
8.5.2.2. Приготовление образцов
Из окрашенной кожи и вспомогательных материалов, подготовленных по п.8.1.4, вырезают образцы размером 36х50 мм. Готовят два сложных образца. Для этого образцы из кожи и вспомогательных материалов раскладывают следующим образом: один образец кожи - между двумя хлопчатобумажными образцами, другой образец кожи - межу двумя шерстяными образцами.
8.5.3. Проведение испытания
Испытание проводят, как указано в п.8.4.3, при этом образцы выдерживают под грузом в сушильном шкафу при (37±2) °С в течение 1 ч, а груз пред испытанием - в течение 2 ч при этой же температуре.
После испытания образцы сушат.
8.6. Определение устойчивости окраски к стирке (для перчаточной кожи)
8.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аппарат красильный лабораторный или механическое устройство, обеспечивающее автоматическое перемешивание красильной ванны и поддержание заданной температуры.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.6.2. Подготовка к испытанию
8.6.2.1. Приготовление образцов
Из окрашенной кожи и вспомогательных материалов, подготовленных по п.8.1.4, вырезают образцы размером 36х50 мм. Готовят два сложных образца. Для этого образцы из кожи и вспомогательных материалов раскладывают следующим образом: один образец кожи - между двумя хлопчатобумажными образцами, другой образец кожи - между двумя шерстяными образцами. Образцы сшивают по периметру и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
8.6.3. Проведение испытания
Образцы помещают каждый в отдельный сосуд с раствором триэтаноламиновой соли лаурилсульфата, имеющим температуру (40±2) °С, и обрабатывают при непрерывном перемешивании в течение 30 мин. Соотношение массы обрабатываемого образца к объему раствора 1:50.
После обработки образцы промывают в холодной проточной воде в течение 5-10 мин, отжимают, расшивают и сушат.
8.7. Определение устойчивости окраски к трению (сухому и мокрому) проводят по ГОСТ 938.29-77.
8.6.3, 8.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
8.7.1-8.7.3. (Исключены, Изм. N 1).
8.8. Определение устойчивости окраски к химической чистке (для велюра из опойка)
8.8.1. Реактивы и посуда
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Бензин-растворитель для лакокрасочной промышленности по ГОСТ 3134-78.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976-94 или тетрахлорэтилен технический.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.8.2. Подготовка к испытанию
8.8.2.1. Приготовление образцов
Из окрашенной кожи и хлопчатобумажной ткани, подготовленной по п.8.1.4, вырезают образцы размером 36х50 мм. Готовят три сложных образца. Для этого образцы из кожи и хлопчатобумажной ткани раскладывают следующим образом: один образец кожи помещают между двумя хлопчатобумажными образцами. Образцы сшивают по периметру и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
8.8.3. Проведение испытания
Образцы помещают каждый в отдельный стеклянный стакан, содержащий один из следующих растворителей: этиловый спирт, бензин-растворитель, трихлорэтилен или тетрахлорэтилен. Соотношение массы образца к объему растворителя 1:40.
Образцы обрабатывают в течение 30 мин при (20±2) °С при периодическом перемешивании (через 2 мин) стеклянной палочкой, при этом образцы прижимают к стенке стакана.
Затем образцы отжимают и сушат, не расшивая. После высушивания образцы расшивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.9. Определение устойчивости окраски к растворителям
8.9.1. Реактивы и посуда
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Бензин-растворитель для лакокрасочной промышленности по ГОСТ 3134-78.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976-94.
Пробирки П2-19-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.9.2. Подготовка к испытанию
8.9.2.1. Приготовление образцов
Из окрашенной кожи вырезают три образца массой около 0,5 г. Образцы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
8.9.3. Проведение испытания
Каждый образец помещают в отдельную пробирку, содержащую один из следующих растворителей: этиловый спирт, бензин-растворитель, трихлорэтилен. Соотношение массы образца к объему растворителя 1:40.
Пробирки закрывают пробками, образцы обрабатывают при (20±2) °С в течение 30 мин при периодическом перемешивании вручную встряхиванием, а затем оставляют в покое в течение 24 ч при (20±2) °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.10. Обработка результатов
8.10.1. Оценку устойчивости окраски к свету, свету и погоде проводят по ГОСТ 9733.1-91 и ГОСТ 9733.2-91.
8.10.2. Оценку устойчивости окраски к дистиллированной воде, "поту", стирке и химической чистке проводят по ГОСТ 9733.0-83, при этом оценку устойчивости окраски к химической чистке проводят для каждого растворителя отдельно.
Для оценки устойчивости окраски используют:
образец окрашенной кожи, не подвергавшийся испытанию;
образец окрашенной кожи после испытания;
образцы вспомогательных материалов, подвергавшиеся испытанию вместе с окрашенными образцами.
Перед оценкой кожу слегка разминают вручную.
При оценке изменения окрасок принимают во внимание изменение лицевой стороны и бахтармы окрашенного образца кожи и степень закрашивания той стороны вспомогательного материала, которая была обращена при испытании к окрашенному образцу.
Запись устойчивости окраски для лицевой стороны образца кожи и бахтармы в баллах проводят в следующей последовательности:
оценка изменения первоначальной окраски поверхности кожи;
оценка степени закрашивания хлопчатобумажной ткани;
оценка степени закрашивания шерстяной ткани.
Примеры записи оценок:
лицевая сторона - 5/4/3;
бахтарма - 4/3/3.
8.10.3. Оценку устойчивости окраски к трению (сухому и мокрому) проводят по ГОСТ 9733.0-83 по степени закрашивания хлопчатобумажной ткани.
8.10.4. Устойчивость окраски к растворителям определяют визуально по внешнему виду растворителя и оценивают в баллах следующим образом (для каждого растворителя отдельно):
5 - растворитель не окрашен;
4 - растворитель незначительно окрашен;
3 - растворитель несколько окрашен;
2 - растворитель сильно окрашен;
1 - растворитель очень сильно окрашен.