ГОСТ 16922-71 Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний.
ГОСТ 16922-71
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ, ПОЛУПРОДУКТЫ,
ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ ВЕЩЕСТВА
Методы испытаний
Organic dye-stuffs, intermediates, auxiliary compounds for textiles.
Test methods
MКC 59.040
87.040
ОКСТУ 2409
Дата введения 1972-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.71 N 782
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9390-60 в части разд.6, 8, 9, 10
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
1.2, 3.6.1.1 | |
1.1.1 | |
1.1.1, 1.4.1, 2.1, 3.1,1, 3.5.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
1.4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
7.1 | |
1.1.1 | |
5.1 | |
1.4.1, 4.1, 5.1, 6.1 | |
7.1 | |
5.1 | |
1.1.1, 7.1 | |
7.1 | |
1.4.1, 5.1 | |
7,1 | |
5.1 | |
1.1.1, 1.4.1, 3.1.1, 3.5.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
4.1 | |
1.1.1, 3.1.1, 3.5.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
4.1 | |
5.1 | |
7.1 | |
6.1 | |
7.1 | |
1.4.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
7.1 | |
1.1.1, 1.4.1, 2.1, 3.1.1, 3.5.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
1.1.1, 1.4.1, 3.1.1, 3.5.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
3.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 | |
3.1.1, 3.6.1.1, 4.1, 5.1, 6.1, 7.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1980 г., марте 1990 г. (ИУС 10-80, 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на органические красители, полупродукты и текстильно-вспомогательные вещества и устанавливает методы испытаний, указанные ниже.
Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей в растворимых в воде красителях.
Определение концентрации красителей фотометрическим способом.
Определение растворимости красителей в воде.
Определение концентрации нитро- и азосоединений методом восстановления сульфатом двухвалентного ванадия.
Определение массовой доли азота в полупродуктах и текстильно-вспомогательных веществах.
Определение массовой доли примеси железа фотометрическим способом.
Определение массовой доли солей железа, кальция и магния в красителях или пигментах при их совместном присутствии.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ
В РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ КРАСИТЕЛЯХ
1.1. Прямые, кислотные, хромовые, основные красители и нигрозин
1.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 5%.
Стаканчик СВ-19/9 (24/10-34/12) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1 (2) - 1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стакан 7 по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147.
Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 40 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-100 (140, 190, 250) по ГОСТ 25336.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±5) °С.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
1.1.2. Проведение испытания
Промытый остаток с фильтром помещают в тот же стаканчик и сушат при температуре 95-100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром и остатком охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.
Допускается проводить фильтрование через фильтрующие тигли в тех же условиях, что и при фильтровании на воронке Бюхнера.
1.1.3. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.
1.2. Катионные красители
2,00 г красителя помещают в стакан, затирают в пасту с уксусной кислотой (ГОСТ 61) с массовой долей 30% в соотношении 1:1 и растворяют горячей (90-95 °С) водой.
Далее определение проводят по п.1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.
1.3. Активные красители
Определение проводят по п.1.1, фильтруя на воронке Бюхнера.
Активные красители с индексом "Т" допускается фильтровать через два обеззоленных фильтра "белая лента".
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.
1.4. Кубозоли
1.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная бриллиантовая желтая.
Бумага индикаторная "конго", готовят по ГОСТ 4919.1.
Тигель фильтрующий ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336, промытый сначала серной кислотой до бесцветного промывного раствора, затем горячей (70-80 °С) водой до нейтральной реакции по бумаге "конго" и высушенный до постоянной массы при (100±5) °С.
Стакан В (Н)-1 (2)-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-100 (140) по ГОСТ 25336.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±5) °С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
1.4.2. Проведение испытания
По окончании промывки тигель с остатком сушат до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.
Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
1.4.3. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ
Метод основан на сравнении поглощения или пропускания света растворами стандартного и испытуемого образцов красителей.
2.1. Определение оптической плотности растворов красителей
2.1.1. Аппаратура
Колбы 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315-988 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
2.1.2. Проведение испытания
Если в стандарте на испытуемый краситель нет указания, каким светофильтром необходимо пользоваться, то берут тот светофильтр, при котором значение оптической плотности окажется наибольшим. Далее определение проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Измерение оптической плотности проводят два-три раза и берут среднее значение.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Определение концентрации красителя в испытуемом растворе
Из стандартного образца красителя готовят исходный раствор и разбавлением его приготовляют ряд растворов с известными, последовательно уменьшающимися массовыми концентрациями.
В тех же условиях (с тем же светофильтром и в кювете такого же размера) измеряют оптическую плотность раствора испытуемого красителя и по градуировочному графику находят его массовую концентрацию.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Ускоренное определение концентрации испытуемого красителя по отношению к стандартному образцу
Для быстрого определения концентрации испытуемого красителя до отношению к стандартному образцу готовят в одинаковых условиях (навески и разбавление) растворы стандартного и испытуемого образцов красителя и измеряют оптическую плотность обоих растворов, как описано в п.2.1, с одним и тем же светофильтром и в кюветах одинакового размера относительно дистиллированной воды.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 4%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ±5% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОДЕ
3.1. Метод определения растворимости прямых, кислотных, хромовых, основных, анионных красителей и нигрозина
3.1.1. Аппаратура, материалы, растворы
Стаканчик СВ-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000 (2000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147.
Холодильник ХПТ-1 (2, 3) - 300 (400, 600) - 14/23 (29/32) ХС или холодильник ХШ-1-200 (19/26) или ХШ-1 (3)-300 (400) - 29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2 (3)-2-1 (2,5); 4 (5)-2-1 (2); 6 (7)-2-5 по ГОСТ 29227.
Термометр ртутный стеклянный с пределами 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
3.1.2. Проведение испытания
Находят оптимальную массу навески красителя, при которой растворимость в воде достигает максимума. Масса навески указывается в нормативно-технической документации на конкретный краситель.
Легко фильтрующиеся растворы можно фильтровать через воронку, предварительно прогретую в течение 20-30 мин в шкафу при 120 °С.
В некоторых случаях краситель растворяют в присутствии щелочных реагентов, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый краситель.
Полученный раствор красителя разбавляют в необходимое число раз дистиллированной водой так, чтобы величина оптической плотности укладывалась в градуировочный график, и измеряют оптическую плотность по разд.2 в тех же условиях, т. е. с тем же светофильтром и в кювете такого же размера, что и при построении градуировочного графика.
Затем по градуировочному графику находят массовую концентрацию красителя в разбавленном фильтрате в граммах на кубический дециметр.
3.1.3. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов испытаний ±10% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение растворимости красителя по отношению к стандартному образцу
3.3. Оценка растворимости красителей
Растворимость красителей в воде оценивается следующим образом:
ов.
3.2, 3.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Метод определения растворимости активных красителей в воде
3.5. Метод определения растворимости кубозолей в воде
Метод основан на определении массовой доли примесей, нерастворимых в растворе красителя.
3.5.1. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе красителя
3.5.1.1. Аппаратура, материалы, растворы
Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1,2-500-29/32 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХПТ-2- 600-14/23 ХС или
холодильник ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
3.5.1.2. Проведение испытания
Перед каждым взвешиванием стаканчики с фильтрами и остатками охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.
3.5.1.3. Обработка результатов
3.6. Метод определения растворимости катионных красителей в воде
Метод основан на определении массовой доли примесей, нерастворимых в растворе красителя.
3.6.1. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе красителя
3.6.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-10; 1,3-100 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2 (3, 6, 7) - 2-10 по ГОСТ 29227.
Холодильник ХПТ-1 (2, 3)-300 (400, 600) - 14/23 (29/32)
или холодильник ХШ-1 (3)-300 (400)-29/32 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, с ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 120 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Фильтры обеззоленные "белая лента".
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 30%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3.6.1.2. Проведение испытания
Колбу соединяют с обратным холодильником и содержимое ее кипятят в течение 2 мин. После кипячения раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через два обеззоленных фильтра, предварительно высушенных раздельно в стаканчиках для взвешивания при 95-100 °С до постоянной массы. Воронку предварительно нагревают в сушильном шкафу при 110-120 °С в течение 20-30 мин. Фильтры вкладывают в воронку в виде "корзиночки" и перед началом фильтрования смачивают кипящей водой и тщательно присасывают к стенкам воронки.
По окончании фильтрования фильтры помещают в те же стаканчики и сушат при 95-100 °С до постоянной массы. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Перед каждым взвешиванием стаканчики с фильтрами и остатками охлаждают в эксикаторе в течение одного и того же интервала времени.
3.6.1.3. Обработка результатов
3.4-3.6. (Введены дополнительно, Изм, N 2).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРО И АЗОСОЕДИНЕНИЙ
ПРИ ПОМОЩИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ СУЛЬФАТОМ ДВУХВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ
Анализ основан на количественном восстановлении нитро- и азогруппы до аминогруппы избытком раствора двухвалентного ванадия в кислой среде по схеме:
и последующем титровании избытка раствора двухвалентного ванадия раствором железоаммонийных квасцов.
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.
Углекислый газ сжиженный по ГОСТ 8050.
Сафранин, раствор с массовой долей 0,5%.
Пыль цинковая.
Прибор для титрования (черт.1).
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стаканчик СН-34/12 (45/13-60/14) по ГОСТ 25336.
Колба 1 (2)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба 1 (2)-1000 по ГОСТ 25336.
Колба П-2-2000-50 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-500-40 ТС (ТХС); Кн-2-1000-42 ТС (ТХС); Кн-2-2000-50 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6 (7) -2-25; 2 (3) -2-25 (50) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1 (3) -25; 1 (3) -50; 1 (3) - 250; 1-500; 1-1000 по ГОСТ 1770.
Мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Воронка Бюхнера 2 (3) по ГОСТ 9147.
Капельница 2-25 (50) ХС; 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру 100 °С.
Клапан Бунзена.
Аппарат 500 по ГОСТ 25336 (аппарат Киппа).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Водяная баня.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.2. Приготовление раствора двухвалентного ванадия
К горячему раствору небольшими порциями прибавляют 30 г цинковой пыли. Колбу во время восстановления закрывают резиновой пробкой с длинной стеклянной трубкой.
Пользоваться раствором можно на второй-третий день после его приготовления.
(Измененная редакц
ия, Изм. N 1, 2).
4.3. Проведение испытания
Для определения собирают прибор, как показано на черт.1.
Прибор для определения концентрации нитро- и азосоедииений
методом восстановления сульфатом двухвалентного ванадия
1 - промывные склянки; 2 - бутыль с раствором сернокислого ванадия; 3 - бюретка;
4 - клапан Бунзена; 5 - колба для титрования
Черт.1
Навеску вещества, содержащую 0,0020-0,0025 молярной массы эквивалентного вещества, взятого в виде отдельной навески или в виде аликвотной части раствора из мерной колбы, помещают в колбу для титрования, снабженную клапаном Бунзена.
Молярную массу эквивалента вещества рассчитывают, исходя из того, что на восстановление одной азогруппы расходуется 4 эквивалента, одной нитрогруппы - 6 эквивалентов, а на медь в металлосодержащих красителях - 2 эквивалента восстановителя.
Затем колбу с раствором присоединяют к другой бюретке, заполненной раствором железоаммонийных квасцов, и, пропуская через колбу углекислый газ, титруют избыток двухвалентного ванадия раствором железоаммонийных квасцов до перехода окраски раствора в красную или фиолетовую.
Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в колбу вместо раствора испытуемого вещества тот же объем дистиллированной воды, строго воспроизводя условия основного опыта. Контрольный и основной опыты повторяют по 2-3 раза.
Если испытуемое вещество не растворяется в воде, а растворяется в разбавленных кислотах или щелочах или в одном из органических растворителей, смешивающихся с водой, например в ацетоне, метиловом и этиловом спирте, ледяной уксусной кислоте и др., навеску растворяют в определенном количестве одного из выбранных растворителей и проводят определение по описанной выше методике. Контрольный опыт проводят с тем же объемом выбранного растворителя.
Одновременно проводят контрольный опыт, помещая в колбу для титрования тот же объем концентрированной серной кислоты и далее строго соблюдая условия работы при титровании испытуемой пробы. Концентрацию вещества вычисляют по формуле (1).
Далее добавляют раствор индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором железоаммонийных квасцов. В таких же условиях проводят контрольный опыт.
Концентрацию вещества вычисляют по формуле (1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Обработка результатов
если для определения была взята непосредственно навеска испытуемого вещества, и по формуле
если для определения была взята часть навески в виде разбавленного раствора,
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В ПОЛУПРОДУКТАХ
И ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВАХ
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., 2% раствор.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.
Селен металлический.
Медь сернокислая безводная, ч.д.а.
Цинковая пыль.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный (индикатор), раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба Кьельдаля 2-500-36 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Прибор для отгонки аммиака (черт.2).
Прибор для отгонки аммиака
1 - капельная воронка; 2 - брызгоулавливатель; 3 - холодильник; 4 - перегонная колба;
5 - приемник для улавливания аммиака; 6 - колба-ловушка для аммиака
Черт.2
Стаканчик СВ-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 (45/13-85/15) по ГОСТ 25336.
Стакан 3 (4-7) по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1-10; 1 (3)-25; 1 (3)-50; 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
Мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-40 ТС (ТХС); Кн-2-500-40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба П-2-500-40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба К-2-500-40 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба для улавливания аммиака.
Воронка ВК-100 (250) ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (2, 3) -2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-3-200-42 ХС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Бумага индикаторная фенолфталеиновая.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Приготовление селеновой смеси
5.3. Проведение испытания
Укрепив колбу в слегка наклонном положении, помещают ее в вытяжной шкаф и нагревают на небольшом голом пламени горелки. Нагревать можно на электроплитках или электронагревателях специальной конструкции.
Нагревать следует постепенно, медленно повышая температуру, пока содержимое колбы не закипит. В спокойно кипящую смесь в течение 15 мин малыми порциями вносят 10 г сернокислого калия. Кипячение проводят так, чтобы пары конденсировались в горле колбы и продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным. После этого нагревание продолжают еще 1 ч для полного разложения органического вещества. В большинстве случаев общая продолжительность разложения органического вещества составляет 2-3 ч.
После этого капельную воронку споласкивают водой, оставляя в воронке слой воды, служащий гидравлическим затвором для предотвращения потери паров аммиака через кран воронки.
Перегонную колбу нагревают сначала осторожно, затем до бурного кипения раствора. Выделившиеся аммиак и пары воды проходят каплеуловитель, холодильник и собираются в приемнике.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
5.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель низкий 3 (4, 5) по ГОСТ 9147.
Тигель высокий 1 (2-4) по ГОСТ 9147.
Колба 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2 (6, 7) -2-10; 2-2-20 по ГОСТ 29227.
Эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
6.2. Подготовка пробы
Навеску испытуемого вещества, масса которой выбрана с таким расчетом, чтобы содержание железа в ней не превышало 0,2 мг, взвешивают в прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в тигель добавляют минимальное количество серной кислоты, требуемое для полного смачивания вещества, и медленно нагревают тигель на асбестированной сетке небольшим пламенем горелки, следя за тем, чтобы продукт в тигле спокойно обугливался (без воспламенения). Продолжают нагревание, постепенно увеличивая пламя горелки, до полного удаления паров серной кислоты. Допускается проводить обугливание на электроплитке. Затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием в течение одинакового промежутка времени. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6.1, 6.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3. Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6.4. Обработка результатов
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В КРАСИТЕЛЯХ ИЛИ ПИГМЕНТАХ
7.1. Аппаратура, материалы, реактивы и приборы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная, раствор с массовой долей вещества 20% и раствор 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 20%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Буферный раствор с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398.
Эриохром черный Т (кислотный хромовый черный, специальный).
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
смесь индикаторная сухая; готовят следующим образом: 0,2 г эриохрома черного Т растирают с 20 г хлористого натрия. Хранят в герметически закрывающейся склянке из темного стекла (срок хранения 10-12 мес).
Стаканчик СВ-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Тигель низкий 3 (4, 5) по ГОСТ 9147.
Тигель высокий 2 (3, 4) по ГОСТ 9147.
Ступка 3 (4, 5) по ГОСТ 9147.
Пестик 1 (2) по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1 (3)-25; 1 (3)-50; 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
Колба 1 (3)-100-2; 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС (ТХС); Кн-2 -250-34 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетка 1 (4, 5)-2-1; 2 (3, 6, 7)-2-5; 2 (3)-2-50 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Стакан В (Н)-1 (2)-250 ТС (ТХС); В (Н)-1 (2)-600 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Капельница 2-25 (50) ХС; 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВФ-1-32 (40, 60) ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения 0-100 °С, ценой деления 1 °С и допускаемой погрешностью ±1 °С.
Секундомеры механические по НТД или часы любого типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Бумага "конго".
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
(Измененная, редакция,
Изм. N 1, 2).
7.2. Определение массовой доли солей железа в пересчете на железо
5,0000-10,0000 г красителя или пигмента взвешивают в прокаленном до постоянной массы фарфоровом тигле. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская горения в тигле, сжигают его содержимое, пока оно не обуглится. Затем прокаливают в муфельной печи при 700-750 °С, не допуская сплавления. При наличии в золе частиц угля ее смачивают азотной кислотой, кислоту удаляют выпариванием и снова прокаливают.
Фильтрат и промывные воды сохраняют до определения содержания солей кальция и магния, как указано в п.7.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
7.2а. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±7% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополните
льно, Изм. N 2).
7.3. Определение массовой доли солей кальция и магния в пересчете на кальций
(Измененная редакция,
Изм. N 1, 2).
7.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±7% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).