ГОСТ 7925-75 Красители органические. Методы сравнительного окрашивания натуральных волокон.
Группа Л29
_______________________
** Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 4.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Красители органические
МЕТОДЫ СРАВНИТЕЛЬНОГО ОКРАШИВАНИЯ НАТУРАЛЬНЫХ ВОЛОКОН
Organic dyes.
Methods of comparative dyeing for natural fibres
ОКСТУ 2460
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1975 г. N 202 срок введения установлен с 01.01.76
ПРОВЕРЕН в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 31.10.86 N 3366 срок действия продлен до 01.01.95**
ВЗАМЕН ГОСТ 7925-56
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., январе 1982 г. и 31.10.86. Пост. N 3366 (ИУС 11-80, 4-82, 2-87).
ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.03.96 N 191 введено в действие на территории РФ с 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на органические красители (прямые, активные, кубовые, кубозоли, сернистые, кислотные, протравные для шерсти, компоненты, образующие красители на волокне) и устанавливает методы сравнительного окрашивания целлюлозных и чистошерстяных волокон и натурального шелка.
Стандарт не распространяется на методы сравнительного окрашивания шерстяного волокна кислотными металлосодержащими красителями комплекса 1:2 для определения концентрации и оттенка.
Стандарт дополнительно включает методы сравнительного окрашивания целлюлозных волокон прямыми диазотируемыми, активными красителями и компонентами, образующими красители на волокне, шерстяного волокна и натурального шелка.
Сущность методов заключается в визуальном сравнении ступенчатого ряда образцов текстильного материала, окрашенного или напечатанного одновременно и в одинаковых условиях стандартным образцом красителя, испытуемым красителем с целью определения красящей концентрации и оттенка красителей, а также для испытания устойчивости окрасок к различным физико-химическим воздействиям.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Сравнительное окрашивание с целью определения концентрации и оттенка красителя проводят в двух концентрациях в слабой и средней насыщенности тона, а для определения устойчивости окрасок к физико-химическим воздействиям - в трех концентрациях в слабой, средней и полной насыщенности тона, одна из которых соответствует интенсивности стандартного тона, обозначаемого 1/1, две другие окраски выбирают в зависимости от класса красителя и его применения.
Для определения соответствия интенсивности окраски стандартному тону служат образцы стандартного тона, представляющие собой комплект из двадцати образцов шерстяной ткани, окрашенных различными красителями в тона, условно принятые стандартными.
Количество красителя (процент окраски), применяемое для сравнительного окрашивания, должно быть указано в нормативно-технической документации на красители.
Для определения концентрации и оттенка красителя относительно стандартного образца необходимо дополнительно проводить сравнительное окрашивание с уменьшенным и увеличенным количеством красителя на 5-10% от каждой концентрации.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1.2. Сравнительное окрашивание проводят при соблюдении модуля ванны.
Под модулем ванны понимают отношение массы окрашиваемых образцов в граммах к объему красильного раствора в миллилитрах. Количество воды, вносимое с образцами, в расчет не принимают.
Вспомогательные вещества вводят в красильный раствор в виде предварительно приготовленных растворов. Красильный раствор доводят до требуемого модуля дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72).
1.3. Растворы красителей и вспомогательные растворы готовят на дистиллированной воде.
Навески твердых веществ берут с погрешностью не более 0,01 г, жидкости отмеривают с погрешностью не более 0,1 мл.
При наличии в растворах небольшого осадка растворы фильтруют или декантируют.
2. ПОДГОТОВКА К КРАШЕНИЮ
2.1. Приготовление растворов красителей
2.1.1. Приготовление растворов прямых, кислотных и протравных для шерсти красителей
Для сравнительного окрашивания применяют свежеприготовленные растворы красителей (раствор красителя должны использовать не более чем через 2 ч после приготовления), которые отмеряют пипеткой.
Допускается приготовление больших и меньших объемов растворов красителя при соблюдении заданной концентрации.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.1.2. Приготовление растворов активных красителей
|
|
для красителей с индексом X | 45-50 °С; |
для красителей с индексами Т, Ш и без индекса | 80-90 °С. |
Оставшийся на стенках стакана раствор красителя смывают водой и смывные воды присоединяют к основным растворам. Колбы с растворами охлаждают струей холодной воды до 20 °С, объемы растворов красителей доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для сравнительного окрашивания применяют свежеприготовленные растворы красителей (раствор красителя должны использовать не более чем через 2 ч после приготовления), которые отмеряют пипеткой.
Допускается приготовление больших и меньших объемов растворов красителя при соблюдении заданной концентрации.
2.1.3. Приготовление лейкорастворов кубовых красителей указано в п.3.4.2, сернистых - в п.3.6.2.
Растворы компонентов, образующих красители на волокне (азотолы, диазоли), готовят отдельно как указано в пп.3.7.2.1 и 3.7.3.1.
2.2. Подготовка образцов к крашению
2.2.1. При крашении хлопкового и льняного волокон берут образцы пряжи, ткани полотняного переплетения или трикотажа, подготовленные к крашению в фабричных условиях (хорошо отваренные, отбеленные, не содержащие аппрета, химически поврежденных волокон и оптически отбеливающих веществ).
Образцы должны быстро смачиваться водой. Капиллярность ткани, определяемая по ГОСТ 3816-81, должна быть не менее 10 см/ч.
2.2.2. При крашении шерстяного волокна берут образцы белого чистошерстяного волокна или пряжи из белой мериносовой шерсти, или чистошерстяной ткани полотняного или саржевого переплетения плательной группы, или чистошерстяного трикотажа.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Образцы должны быть хорошо промыты в теплой (35-40 °С) и холодной проточной воде.
2.2.4. При крашении хлопкового, льняного и вискозного волокон для определения концентрации и оттенка красителей берут образцы массой от 2 до 5 г (при крашении компонентами, образующими красители на волокне, - массой 2 г).
При крашении шерстяного волокна и натурального шелка берут образцы массой не менее 2 г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.2.5. При крашении для определения устойчивости окрасок к физико-химическим воздействиям массу образцов устанавливают в зависимости от количества проводимых испытаний.
2.2.6. Образцы взвешивают с точностью до 0,01 г.
2.3. Общие условия проведения крашения
2.3.1. Крашение проводят в стеклянных или фарфоровых стаканах при ручном перемешивании или в лабораторных красильных аппаратах, или применяют другие механические устройства, обеспечивающие автоматическое перемешивание красильной ванны и поддержание заданной температуры.
2.3.2. Стаканы должны быть одинаковой вместимости, формы, материала и иметь одинаковую толщину стенок.
Баню нагревают равномерным распределением по дну бани открытого пламени или при помощи электрического нагревателя или паровых глухих трубок. Донышки стаканов должны находиться на расстоянии не менее 50 мм от обогреваемого дна или паровых трубок и должны быть отделены от них дырчатым металлическим ложным дном. Боковые стенки бани должны быть изолированы.
Разница температур в отдельных стаканах, помещенных на одной и той же бане, не должна превышать ±2 °С во время подъема температуры при крашении и при выдержке при заданной температуре.
2.3.3. Образцы, подготовленные к крашению, замачивают в теплой дистиллированной воде (35-40 °С) и слегка отжимают (до увеличения массы образцов на 120-150% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов). При крашении кубовыми красителями образцы замачивают в щелочно-гидросульфитном растворе, при крашении кубозолями - в растворе кальцинированной соды, как указано в пп.3.4.4 и 3.5.2.
При крашении плюсовочным способом, а также при крашении льняного волокна предварительное замачивание образцов не проводят.
2.3.4. Отжатые образцы раскладывают так, чтобы их можно было один за другим с одинаковыми интервалами по времени погружать в красильные растворы. Погруженные образцы перемешивают в растворе одними и теми же приемами стеклянной палочкой с оплавленным концом. Образцы пряжи в мотках надевают на U-образные стеклянные палочки.
Образцы перемешивают в течение первых 15 мин непрерывно, затем периодически - через 3-4 мин. Образцы пряжи перемешивают многократным подъемом U-образной палочки с образцами и перетягиванием мотков по окружности.
Образцы при крашении не должны всплывать на поверхность раствора.
Образцы из растворов извлекают в такой же последовательности, как и погружают, соблюдая те же интервалы по времени.
2.3.5. Окрашенные образцы сушат на воздухе без доступа прямых солнечных лучей или в сушильном шкафу при 60-70 °С. Хранят в затемненном месте.
3. МЕТОДЫ СРАВНИТЕЛЬНОГО ОКРАШИВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН
3.1. Методы сравнительного окрашивания прямыми красителями
3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термостат с диапазоном регулирования температуры до (70±1) °С.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или натрий хлористый по ГОСТ 13830-84.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 5100-85;
Материал текстильный из целлюлозного волокна (ткань полотняного переплетения, трикотаж или пряжа, отваренные, отбеленные, не содержащие аппрета и оптически отбеливающих веществ).
Средство моющее анионактивное на основе алкилсульфоната.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Шкала серых эталонов или синих эталонов.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.1.2. Подготовка к испытанию
3.1.2.1. Подготовка материала
При крашении используют ткани, подготовленные в фабричных условиях, дополнительно обрабатывая их в лабораторных условиях в течение 10-15 мин при перемешивании в дистиллированной воде при 90-95 °С.
Текстильный материал взвешивают с точностью до второго десятичного знака, химические продукты с точностью до третьего десятичного знака. При крашении допускается отклонение времени не более чем на 2 мин от заданного значения.
После этого текстильный материал промывают сначала в течение 10 мин при температуре (40±1) °С, а затем в течение 10 мин при температуре 20 °С, пока промывная вода не станет прозрачной, а затем образцы отжимают до 100% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.1.2.2. (Исключен, Изм. N 4).
3.1.2.3. Подготовка красильных растворов
Для крашения стандартным образцом и для крашения испытуемым красителем готовят красильные растворы.
.
3.1.3. Проведение испытания
3.1.3.1. От 2 до 5 г подготовленного для крашения материала помещают в красильные ванны, приготовленные по пп.2.1.1 и 3.1.2.3, нагревают до 40 °С. В течение (30±1) мин повышают температуру до (95±1) °С и затем поддерживают ее в течение (30±1) мин. После этого проводят крашение с выдержкой 30 мин в остывающей ванне. Модуль ванны 1:40 при крашении вручную или не менее 1:20 при крашении в механическом аппарате.
После крашения образцы промывают сначала в воде с температурой 40 °С в течение 10-15 мин, а затем в воде с температурой 20 °С в течение 10-15 мин до бесцветных промывных вод, отжимают и сушат в термостате без натяжения при температуре не выше 70 °С. Пряжу перед крашением вытягивают и расправляют.
Если в результате использования определенных типов механических красильных аппаратов применяемое количество материалов для крашения отклоняется от 5 г, количество вводимого раствора красителя необходимо пересчитать. При этом нельзя изменять модуль ванны и количество красителя в процентах.
3.1.3.1, 3.1.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.1.3.3. Упрочнение окрасок
Реактивы и растворы:
закрепитель ДЦУ по ГОСТ 6858-78, раствор с массовой долей 3%; или закрепитель ДЦМ по ГОСТ 9442-76, раствор с массовой долей 3%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
плюсовка лабораторная.
Обработка образцов
Образцы, окрашенные по п.3.1.3, обрабатывают в течение 20 с раствором закрепителя при 60-70 °С и модуле ванны 1:30.
После обработки образцы отжимают на лабораторной плюсовке до увеличения массы образцов на 100% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов и сушат.
3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Методы сравнительного окрашивания прямыми диазотируемыми красителями
3.2.1. Метод сравнительного окрашивания хлопкового и льняного волокон
3.2.1.1. Применяемые реагенты и растворы:
натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 32,5%;
нитрит натрия технический по ГОСТ 19906-74 высший или 1-й сорт;
2-нафтол технический по ГОСТ 923-80;
кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857-78 с массовой долей 27,5%;
1-фенил-3-метил-5-пиразолон технический по ГОСТ 9593-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бумага индикаторная конго;
бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.1.2. Приготовление растворов
Раствор нитрита натрия
В стаканы для диазотирования вносят в виде раствора нитрит натрия - 2,5% от массы окрашиваемых образцов и добавляют воду из расчета получения модуля ванны 1:30. Растворы охлаждают до 10 °С.
Раствор 2-нафтола
В стаканы для сочетания вносят в виде свежеприготовленного щелочного раствора 2-нафтол - 2% от массы окрашиваемых образцов для окрасок средней и полной насыщенности тона и 1% для окрасок слабой насыщенности тона, затем добавляют воду из расчета получения модуля ванны 1:30. Растворы охлаждают до 15-20 °С.
Затем при перемешивании добавляют горячую воду (85-90 °С) из расчета получения модуля ванны 1:30.
Раствор 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
В стаканы для сочетания вносят в виде свежеприготовленного щелочного раствора 1-фенил-3-метил-5-пиразолон - 1% от массы окрашиваемых образцов для окрасок средней и полной насыщенности тона и 0,5% - для окрасок слабой насыщенности тона. Затем добавляют воду из расчета получения модуля ван
ны 1:30.
3.2.1.3. Диазотирование
В стаканы для сочетания с раствором нитрита натрия, приготовленным по п.3.2.1.2, имеющим температуру 10 °С, приливают соляную кислоту - 2,7% от массы окрашиваемых образцов (в пересчете на 100%-ный продукт) и перемешивают.
Образцы, окрашенные по п.3.1.1.2, промытые и слегка отжатые, поочередно, соблюдая равные интервалы по времени, погружают в раствор нитрита натрия и тщательно перемешивают.
Образцы выдерживают в растворе при 15 °С в течение 20 мин, перемешивая через 2-3 мин и периодически проверяя наличие в растворе азотистой кислоты по йодкрахмальной бумаге и соляной кислоты по бумаге конго. Диазотирование проводят в вытяжном шкафу.
Затем образцы в той же последовательности, соблюдая те же интервалы по времени, вынимают из стаканов и, не отжимая, промывают в холодной проточной воде в течение 5 мин. При диазотировании и промывке образцы должны быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей.
3.2.1.4. Сочетание
Азосоставляющая, применяемая для сочетания, должна быть указана в нормативно-технической документации на красители.
Образцы выдерживают при 15 °С в течение 20 мин, периодически перемешивая их.
Образцы не должны всплывать на поверхность раствора, их следует оберегать от воздействия прямых солнечных лучей.
По окончании обработки каждый образец отдельно промывают в холодной проточной воде в течение 5-10 мин, в течение 1 мин в горячей воде (80-85 °С), затем в течение 3 мин обрабатывают раствором олеинового мыла при 60 °С и модуле ванны 1:40, промывают в течение 1 мин в горячей (50-60 °С), затем в холодной проточной воде, отжимают и сушат.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Метод сравнительного окрашивания вискозного волокна
Крашение проводят по п.3.1.2.2, диазотирование и сочетание - по пп.3.2.1.3 и 3.2.1.4.
3.3. Методы сравнительного окрашивания активными красителями
3.3.1. Применяемые реагенты и растворы:
мочевина по ГОСТ 6691-77, ч.;
натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, 32,5%-ный раствор;
натрий фосфорнокислый 12-водный по ГОСТ 9337-79, ч.д.а.;
лудигол (3-нитробензолсульфокислоты натриевая соль) с содержанием основного вещества не менее 79%;
соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84, сорт "Экстра";
сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85;
натрий двууглекислый (бикарбонат) по ГОСТ 2156-76;
смачиватель НБ по ГОСТ 6867-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3.2. Крашение из ванны большого модуля
3.3.2.1. Крашение активными красителями с индексом X:
а) состав красильной ванны
|
|
краситель, % от массы окрашиваемых образцов | до 5 |
поваренная соль, г/дм | 50 |
фосфорнокислый натрий, г/дм | 2,4 |
или кальцинированная сода, г/дм | 5-10 |
б) крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и добавляют воду из расчета получения модуля ванны 1:30 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов.
В красильные растворы при 20 °С погружают образцы и красят при этой температуре в течение 10 мин, затем с интервалом 10 мин вносят в два приема поваренную соль. Крашение продолжают еще в течение 10 мин, после этого в два приема с интервалом 10 мин вносят фосфорнокислый натрий или кальцинированную соду (в случае применения кальцинированной соды количество ее должно быть указано в нормативно-технической документации на красители). После второго добавления фосфорнокислого натрия или соды красят еще в течение 30-45 мин. Весь процесс крашения проводят при 20 °С.
По окончании крашения образцы сначала промывают в холодной проточной воде до бесцветных промывных вод, затем в течение 15 мин - в кипящей дистиллированной воде при модуле ванны 1:30, далее обрабатывают при кипении в течение 15 мин раствором неионогенного моющего препарата или олеинового мыла при модуле ванны 1:30, снова промывают в теплой (30-40 °С) и холодной проточной воде, отжимают и сушат.
3.3.2.2. Крашение активными красителями с индексом Т:
а) состав красильной ванны:
|
|
краситель, % от массы окрашиваемых образцов | до 5 |
поваренная соль, г/дм | 70 |
фосфорнокислый натрий, г/дм | 10-20 |
или
|
|
едкий натр, 32,5%-ный раствор, г/дм | 1 |
кальцинированная сода, г/дм | 5 |
или
|
|
кальцинированная сода, г/дм | 20 |
б) крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и добавляют воду из расчета получения модуля ванны 1:30 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов. Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы. Через 10 мин после начала крашения в красильную ванну добавляют половину необходимого для крашения количества поваренной соли, нагревают ванну в течение 10 мин до 60 °С, добавляют оставшееся количество поваренной соли, красят при этой температуре в течение 10 мин, затем в два приема с интервалом 10 мин добавляют щелочной агент и красят еще в течение 60 мин.
Для некоторых марок красителей оптимальная температура крашения 40 °С, что должно быть указано в нормативно-технической документации на эти красители.
По окончании крашения образцы промывают и обрабатывают раствором неионогенного моющего препарата или олеинового мыла по п.3.3.2.1.
3.3.2.3. Крашение активными красителями без индекса:
а) состав красильной ванны в зависимости от процента окраски:
|
|
|
|
краситель, % от массы окрашиваемых образцов | до 1 | 1-3 | св. 3 |
поваренная соль, г/дм | 40 | 60 | 80 |
фосфорнокислый натрий, г/дм | 10 | 15 | 20 |
б) крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и добавляют воду из расчета получения модуля ванны 1:30 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов. Красильные растворы нагревают до 40-50 °С и погружают в них образцы. Через 10 мин после начала крашения добавляют в красильную ванну поваренную соль, красят еще в течение 10 мин при этой температуре, затем нагревают ванну в течение 10-15 мин до 70-75 °С, добавляют фосфорнокислый натрий и красят еще в течение 60 мин. По окончании крашения образцы промывают и обрабатывают раствором неионогенного моющего препарата или олеинового мыла по п.3.3.2.1.
3.3.3. Крашение по плюсовочному способу
|
|
краситель | до 60 |
мочевина | 50-100 |
смачиватель НБ | 1-2 |
кальцинированная сода или бикарбонат натрия | 20 |
б) крашение
Пробы испытуемого красителя и стандартного образца (взятые из расчета заданной интенсивности окраски и массы окрашиваемых образцов) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, переносят в стаканы, добавляют мочевину и затирают в пасту с холодной водой, добавляют горячую воду (70-90 °С) для красителей с индексом Т и без индекса или теплую воду (30-40 °С) для красителей с индексом X. Количество воды должно составить половину от общего количества, необходимого для крашения. Растворы красителей охлаждают до 20 °С, добавляют смачиватель НБ, щелочной агент и вносят оставшееся количество воды из расчета получения модуля ванны 1: (15-20).
Плюсовочные растворы нагревают до 45-50 °С, погружают в них образцы, выдерживают в течение 30 с для равномерной пропитки раствором и отжимают на плюсовке до увеличения массы окрашиваемых образцов на 80-100% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов. Степень отжима образцов, пропитанных растворами стандартного образца, и испытуемого красителя, должна быть одинакова. Для этого валы плюсовки зажимают до получения степени отжима 80-100% и последовательно отжимают все образцы, пропитанные плюсовочными растворами, не меняя положения валов плюсовки. После отжима каждого образца валы плюсовки смывают дистиллированной водой и вытирают досуха.
Отжатые образцы сушат в расправленном, натянутом состоянии на вращающихся с помощью механического привода деревянных рамках при температуре не выше 70 °С. После сушки окрашенные образцы подвергают термообработке в термостате при (140±2) °С или в паровом зрельнике при (102±1) °С.
Количество реагентов, входящих в состав плюсовочных растворов, и продолжительность термообработки должны быть указаны в нормативно-технической документации на красители.
После термообработки образцы промывают и обрабатывают раствором неионогенного моющего препарата или олеинового мыла по п.3.3.2.1.
3.4. Методы сравнительного окрашивания кубовыми красителями
3.4.1. Метод окрашивания по способу выбирания
3.4.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Плюсовка лабораторная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный с температурой нагревания до (100±1) °С.
Баня водяная.
Шкала серых или синих эталонов.
Стакан N 5 по ГОСТ 9147-80.
Материал текстильный из целлюлозного волокна (ткань полотняного переплетения, трикотаж или пряжа), отваренные, отбеленные, не содержащие аппрета и оптически отбеливающих веществ).
Гидросульфит натрия технический по ГОСТ 246-76.
Диспергатор НФ технический по ГОСТ 6848-79 (на базе нафталинсульфокислоты формальдегида).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Масло касторовое сульфированное по ГОСТ 6990-75, раствор с массовой долей 25%.
Натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 32,5%.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84.
3.4.1.2. Подготовка к испытанию
3.4.1.2.1. Подготовка материала
3.4.1.2.2. Приготовление маточного куба
Таблица 1
|
|
|
|
|
Способ крашения | Объем воды, см | Объем едкого натра, см | Масса гидросульфита натрия, г | Температура восстановления, °С |
Холодный | 10 | 0,3 | 0,1 | 50 |
Теплый | 10 | 0,6 | 0,15 | 60 |
Горячий и специальный | 10 | 0,6 | 0,15 | 60 |
Индиго | 50 | 0,6 | 0,8 | 50 |
3.4.1.2.3. Приготовление красильных растворов
Таблица 2
|
|
|
|
Способ крашения | Объем едкого натра, см | Масса гидросульфита натрия, г | |
Холодный | От 5 до 6 | От 2 до 2,5 | |
Теплый |
| " 6 " 7 | 3 |
Горячий |
| " 10 " 12 | 4 |
Специальный |
| " 12 " 22 | 4 |
Индиго |
| 1 | 1 |
Раствор нагревают до температуры крашения.
3.4.1.3. Проведение испытания
Приготовленные образцы материала одновременно погружают по одному в каждый сосуд с красильным раствором, нагретым до температуры крашения. Крашение производят при постоянном перемешивании, наблюдая за тем, чтобы образцы были полностью погружены в раствор.
При крашении с хлористым натрием его добавляют через 20 мин от начала крашения, не вынимая образцов из сосудов, так чтобы хлористый натрий не попадал на образцы.
По окончании крашения образцы отжимают, окисляют на воздухе или в холодной проточной воде или окислителях, промывают в холодной проточной воде, обрабатывают в растворе олеинового мыла или равноценного продукта в течение 10-30 мин, при температуре от 60 до 95 °С в зависимости от типа красителя. Затем образцы промывают в теплой и холодной проточной воде, отжимают и сушат.
Количество хлористого натрия, температура крашения и продолжительность крашения указаны в табл.3.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
Способ крашения | Масса хлористого натрия, г | Температура крашения, °С | Время крашения, мин | ||
Холодный | От 15 до 25 | От 20 до 30 | 60 | ||
Теплый | " | 10 " 15 |
| " 45 " 50 | 60 |
Горячий |
| - |
| " 50 " 60 | 45 |
Специальный |
| - |
| " 60 " 80 | 45 |
Индиго |
| 250 |
| " 20 " 25 | 60 |
3.4.2. Метод крашения при печатании по ткани
3.4.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Машина печатная одновальная с рисунком в полоску.
Зрельник или безвоздушная запарная камера.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 60 °С.
Баня водяная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Ткань полотняного переплетения из целлюлозного волокна, отваренная, отбеленная, не содержащая аппрета и оптически отбеливающих веществ.
Сито.
Миткаль.
Крахмал картофельный по ГОСТ 7699-78.
Трагант.
Загустка крахмальная, содержащая 120 г крахмала в 1 кг загустки, или загустка крахмально-трагантная, содержащая пять частей крахмальной загустки и одну часть трагантной загустки с массовой долей 6% или загустка, в 1 кг которой содержится 50 г сольвитозы (расщепленный крахмал).
Ронгалит натрия с загусткой. Смесь готовят следующим образом: требуемое количество измельченного ронгалита натрия смешивают с таким же количеством крахмально-трагантной или крахмальной загустки и нагревают при перемешивании в водяной бане при 60 °С до полного растворения ронгалита натрия. Полученную однородную смесь охлаждают при перемешивании до комнатной температуры.
Глицерин по ГОСТ 6823-77*.
Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 10690-73, раствор с массовой долей 50%.
Триэтаноламин.
3.4.2.2. Подготовка к испытанию
Подготовка основной краски
Краску для печати из испытуемого красителя и стандартного образца готовят в соотношении, указанном в табл.4.
Таблица 4
|
|
Наименование компонента | Масса, г |
Краситель кубовый в пасте | От 30 до 200 |
Глицерин | 80 |
Калий углекислый, раствор | От 160 до 240 |
Ронгалит натрий | От 200 до 240 и от 160 до 200* |
Триэтаноламин | 80* |
Загустка | До 1 кг |
________________
* Для синих марок.
Пасту замешивают с глицерином, затем добавляют при перемешивании последовательно загустку, раствор углекислого калия и ронгалит натрия с загусткой. Краски для печати процеживают через миткаль или через сито.
Приготовление краски в купюре
Берут одну часть основной печатной краски и пять частей загустки, состав которой указан в табл.5.
Таблица 5
|
|
Наименование компонента | Масса, г |
Глицерин | 40 |
Калий углекислый, раствор | От 80 до 120 |
Ронгалит натрия | От 100 до 120 и от 80 до 100* |
Загустка | До 1 кг |
________________
* Для синих марок.
3.4.2.3. Проведение испытания
При печатании готовят основную печатную краску и в купюре для стандартного образца в одной концентрации, а для испытуемого красителя - в трех концентрациях с 10%-ной градацией.
Нанесение печатной краски на ткань производят в следующей последовательности:
1) основная краска стандартного образца с первой концентрацией испытуемого красителя;
2) основная краска стандартного образца со второй концентрацией испытуемого красителя;
3) основная краска стандартного образца с третьей концентрацией испытуемого красителя;
4) купюр 1:5 стандартного образца с первой концентрацией испытуемого красителя;
5) купюр 1:5 стандартного образца со второй концентрацией испытуемого красителя;
6) купюр 1:5 стандартного образца с третьей концентрацией испытуемого красителя.
Напечатанные образцы высушивают при 50-60 °С, запаривают в зрельнике или в запарной камере в течение 8-10 мин при температуре 101-103 °С.
После запаривания образцы промывают в проточной воде с температурой 20-25 °С и окисляют на воздухе или окислителем, затем обрабатывают в мыльном растворе при температуре от 60 до 95 °С в течение 10 мин, промывают в воде с температурой 40-45 °С и в проточной воде с температурой 20-25 °С и сушат при температуре не выше (70±1) °С.
3.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Методы сравнительного окрашивания кубозолями
3.5.1. Метод крашения по способу выбирания
3.5.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный с температурой нагревания до (100±1) °С.
Плюсовка лабораторная.
Баня водяная.
Шкала серых или синих эталонов.
Материал текстильный из целлюлозного волокна (ткань полотняного переплетения, трикотаж или пряжа, отваренные, отбеленные, не содержащие аппрета и оптически отбеливающих веществ).
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.
Смачиватель НБ по ГОСТ 6867-77 на основе алкилированных нафталинсульфокислот.
Натрия сульфат по ГОСТ 6318-77, 1-й сорт.
Натрия нитрит по ГОСТ 19906-74, 1-й сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.5.1.2. Подготовка к испытанию
Подготовка материала
Приготовление красильного раствора
Красители взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.5.1.3. Проведение испытания
3.5.2. Метод крашения по плюсовочному способу
3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по п.3.5.1.1.
3.5.2.2. Подготовка к испытанию
Подготовка материала - по п.3.5.1.2.
Приготовление красильного раствора
Красители взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.5.2.3. Проведение испытания
После проявления образцы промывают в холодной проточной воде и обрабатывают раствором кальцинированной соды и олеинового мыла по п.3.5.1.3.2.
3.5. (Измененная редакция, Изм. N 3)
3.6. Метод сравнительного окрашивания сернистыми красителями
3.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термостат с диапазоном регулирования температуры до (70±1) °С.
Натрий сернистый по ГОСТ 596-78*, раствор с массовой долей 5%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76 или натрий хлористый по ГОСТ 13830-84.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 5100-85.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 30%.
Средство моющее анионактивное на основе алкилсульфоната.
Материал текстильный из целлюлозного волокна (ткань полотняного переплетения, трикотаж или пряжа, отваренные, отбеленные, не содержащие аппрета и оптически отбеливающих веществ).
Шкала серых эталонов или синих эталонов.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.6.2. Подготовка к испытанию
3.6.2.1. Подготовка материала
После мойки текстильный материал промывают сначала в течение (10±1) мин при (40±1) °С, а затем в течение (10±1) мин при (20±1) °С, пока промывная вода не станет прозрачной, а затем образцы отжимают до 100% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов.
3.6.2.2. Восстановление
Для крашения сернистыми красителями необходимо перевести красители в водорастворимые лейкосоединения восстановлением их в растворе сернистого натрия.
В зависимости от цвета взвешивают краситель в количестве от 0,75 до 5 г. Красители взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Химические продукты взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.6.2.3. Подготовка красильных растворов
Концентрацию стандартного образца принимают за 100%, концентрацию испытуемого красителя выражают в процентах от стандартного.
3.6.3. Проведение испытания
3.6.3.1. По 5 г текстильного материала взвешивают с погрешностью до второго десятичного знака, помещают в красильные растворы, приготовленные по п.3.6.2.3, и нагревают до (40±1) °С, модуль ванны 1:40 при крашении вручную или в механическом аппарате. После этого в зависимости от марки красителя поступают следующим образом: в течение (15±1) мин повышают температуру до (60±1) °С и поддерживают ее в течение (45±1) мин или в течение (30±1) мин, повышают температуру до (95±1) °С и поддерживают ее в течение (45±1) мин.
После этого образцы отжимают и сушат в термостате без натяжения при температуре не более 70 °С. Пряжу перед крашением расправляют.
Если в результате использования определенных типов механических красильных аппаратов применяемое количество материала для крашения отклоняется от 5 г, количество вводимого раствора красителя необходимо пересчитать. При этом нельзя изменять модуль ванны и применяемые количества красителя в процентах.
3.6. (Измененная редакция, Изм. N 3)
3.7. Методы сравнительного окрашивания компонентами, образующими красители на волокне (азотолы, диазоли)
3.7.1. Применяемые реагенты и растворы:
пара-нитро-орто-толуидин технический (азоамин алый Ж), стандартный образец;
азотол А по ГОСТ 5454-76, стандартный образец;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, 50%-ный раствор;
кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857-78;
нитрит натрия технический по ГОСТ 19906-74, высший или 1-й сорт, раствор с массовой долей 20%;
натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 30%;
масло касторовое сульфированное (масло ализариновое) по ГОСТ 6990-75;
натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080-76, раствор с массовой долей 30%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт;
формалин технический по ГОСТ 1625-75*;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бумага индикаторная "конго";
бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517-75.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.2. Азотолы
3.7.2.1. Приготовление растворов азотола и плюсование
а) Приготовление растворов азотола
Таким же образом готовят растворы из стандартного образца азотола.
б) Плюсование
Затем образцы отжимают на плюсовке до увеличения массы образцов на 100% по сравнению с массой воздушно-сухих образцов. Валики плюсовки предварительно смачивают соответствующим раствором азотола. Отжатые образцы сушат в расправленном состоянии на вращающихся деревянных рамках при 40-45 °С в сушильном шкафу. Высушенные образцы хранят в защищенном от света эксикаторе над сухим едким натром не бо
лее 6 ч.
3.7.2.2. Приготовление раствора диазосоединения азоамина алого Ж
ин.
3.7.2.3. Сочетание
Из образцов оплюсованной азотолом ткани вырезают по одной полоске шириной несколько меньше диаметра стакана, в котором ведут сочетание, и длиной, равной двойной высоте этого стакана. Концы каждой вырезанной полоски сшивают и полученные образцы ткани надевают на стеклянную трубку диаметром около 15 мм. В нижний сгиб образцов вкладывают в качестве грузиков стеклянные палочки диаметром 10-15 мм и длиной, равной ширине полоски. Образцы ткани, надетые на стеклянную трубку, одновременно погружают на 30 с в стаканы с растворами диазосоединения, выдерживают на воздухе в течение 2 мин и опускают в стаканы с холодной водой на несколько минут, затем промывают до бесцветных промывных вод в холодной проточной воде (в общем сосуде). Затем образцы обрабатывают в течение 5 мин раствором олеинового мыла при кипении и снова промывают два раза в горячей воде (40-50 °С) и окончательно - в холодной проточной воде, после этого отжимают и сушат при 45-55 °С.
3.7.3. Диазоли
3.7.3.1. Испытание диазолей для определения концентрации и оттенка
Приготовление растворов азотола А и плюсование
Приготовление растворов азотола А и плюсование проводят по п.3.7.2.1, учитывая следующее:
а) щелочные растворы азотола А готовят только из стандартного образца азотола А;
б) для плюсования берут образцы ткани массой 4 г, которые после плюсования разрезают пополам: один образец для сочетания с испытуемым диазолем, другой - со стандартным образцом.
в) при испытании диазоля темно-фиолетового К берут навеску азотола А массой 1,25 г.
Приготовление растворов диазолей
Если раствор получился непрозрачным, то его необходимо отфильтровать через сложенный вдвое миткаль. Приготовленные растворы хранят в затемненном месте не более 30 мин.
Сочетание
Сочетание проводят по п.3.7.2.3, учитывая следующие изменения:
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.7.3.2. Испытание диазолей для определения устойчивости окрасок
Приготовление растворов азотола А и плюсование
а) Приготовление растворов азотола А
б) Плюсование
Приготовление растворов диазолей
Таким же образом готовят растворы из стандартного образца диазоля.
Приготовленные растворы диазолей хранят в затемненном месте не более 30 мин.
Сочетание
Сочетание проводят в эмалированной кювете размером, равным размеру окрашиваемого образца. В кювету наливают раствор диазоля, соблюдая модуль ванны 1:40, и быстро опускают в расправленном состоянии азотолированный образец ткани.
Сочетание ведут в течение 30 с при непрерывном осторожном покачивании кюветы, следя за тем, чтобы вся поверхность ткани была покрыта раствором диазоля. Затем образцы быстро вынимают из раствора и выдерживают на воздухе в течение 2 мин в расправленном состоянии. После этого образцы промывают в холодной проточной воде до бесцветных промывных вод и отжимают.
Окрашенные образцы обрабатывают в течение 5 мин раствором олеинового мыла при кипении. После этого образцы промывают в горячей воде (40-50 °С) в течение 2-3 мин, затем в холодной проточной воде, отжимают и сушат в расправленном состоянии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТОДЫ СРАВНИТЕЛЬНОГО ОКРАШИВАНИЯ ШЕРСТЯНОГО ВОЛОКНА
4.1. Методы сравнительного окрашивания кислотными красителями
4.1.1. Методы сравнительного окрашивания обычными кислотными красителями
4.1.1.1. Применяемые реагенты и растворы:
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
аммоний сернокислый (сульфат аммония) очищенный по ГОСТ 10873-73 или
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 30%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.1.1.2. Крашение из нейтральной ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят сернокислый натрий - 10% и уксуснокислый или сернокислый аммоний - 3; 4 и 5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы. В течение 30 мин красильные растворы нагревают до кипения и красят при кипении 30 мин, затем прибавляют холодную воду до первоначального объема, добавляют раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% - 3; 4 и 5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона, растворы доводят до кипения и красят при кипении еще в течение 30 мин.
Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема. По окончании крашения красильные растворы охлаждают водой, которую льют в стаканы тонкой струей при постоянном перемешивании раствора, после этого образцы отжимают, промывают в холодной проточной воде до бесцветных промывных вод, снова отжимают и сушат.
4.1.1.3. Крашение из слабокислой ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят сернокислый натрий - 10% и раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% - 3; 4 и 5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
В течение 30 мин красильные растворы нагревают до кипения и красят при кипении 20 мин, затем прибавляют холодную воду до первоначального объема и добавляют серную кислоту - 1% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой насыщенности тона и 2% - для окрасок средней и полной насыщенности тона. После этого растворы доводят до кипения и красят при кипении еще в течение 30 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема. Далее все - по п.4.1.1.2.
4.1.1.4. Крашение из сильнокислой ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят сернокислый натрий - 10% и серную кислоту - 2; 3 и 4% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
В течение 30 мин красильные растворы нагревают до кипения и красят при кипении 60 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.2. Методы сравнительного окрашивания кислотными металлсодержащими красителями
4.2.1. Применяемые реагенты и растворы:
выравниватель А по ГОСТ 9600-78;
аммоний сернокислый (сульфат аммония) очищенный по ГОСТ 10873-73;
или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.2. Крашение кислотными металлсодержащими красителями комплекса 1:1
В стаканы вносят воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов и раствора красителя, затем вносят серную кислоту - 5% от массы окрашиваемых образцов.
Растворы нагревают до 40 °С, погружают в них образцы и обрабатывают при этой температуре в течение 10 мин. Затем в стаканы вносят выравниватель А - 3% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой и средней насыщенности тона и 5% для окрасок полной насыщенности тона и обрабатывают образцы при 40 °С еще в течение 10 мин. После этого, приподняв образцы, в стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), в течение 30 мин растворы нагревают до кипения и красят при кипении 60 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.2.3. Крашение кислотными металлсодержащими красителями комплекса 1:2
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), вносят сернокислый или уксуснокислый аммоний - 3; 4 и 5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона, затем вносят воду из расчета получения модуля ванны 1:50. Для отдельных марок красителей перед внесением в стаканы растворов красителей вводят вспомогательные вещества и обрабатывают образцы при 20-30 °С в течение 10 мин (при этом учитывают модуль ванны 1:50).
Вспомогательные вещества и их количество должны быть указаны в нормативно-технической документации на красители.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
В течение 45 мин красильные растворы доводят до кипения и красят при кипении 60 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.3. Методы сравнительного окрашивания протравными для шерсти (хромовыми и однохромовыми) красителями
4.3.1. Применяемые реагенты и растворы:
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
аммоний сернокислый (сульфат аммония) очищенный по ГОСТ 10873-73 или
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 30%;
калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.2. Крашение с последующим хромированием
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят сернокислый натрий - 10% и раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% - 3; 4 и 5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
В течение 30 мин красильные растворы нагревают до кипения и красят при кипении 30 мин, затем прибавляют холодную воду до первоначального объема и добавляют серную кислоту - 1% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой насыщенности тона и 2% - для окрасок средней и полной насыщенности тона.
Затем растворы нагревают до кипения и красят при кипении еще в течение 30 мин.
Образцы вынимают из стаканов, в растворы добавляют холодную воду до первоначального объема и при 70 °С вносят бихромат калия - 0,5; 0,75 и 1,5% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона и 2,5% при крашении в черный цвет, затем снова вносят образцы.
Растворы в течение 10-15 мин доводят до кипения и образцы обрабатывают при кипении 45 мин. Растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.3.3. Крашение с одновременным хромированием
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят: сернокислый натрий - 10%, бихромат калия - 0,4% и сернокислый аммоний - 3%, сернокислый натрий - 10%, бихромат калия - 0,75%, сернокислый аммоний - 5%, сернокислый натрий - 10%, бихромат калия - 1,5%, сернокислый аммоний - 7% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Вместо сернокислого аммония можно использовать уксуснокислый аммоний.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
В течение 30 мин красильные растворы нагревают до кипения и красят при кипении 45 мин.
Если краситель полностью не выбрался, то в стаканы добавляют раствор уксусной кислоты с массовой долей 30% - 1% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой насыщенности тона и 2-3% для окрасок средней и полной насыщенности тона и красят при кипении еще в течение 30 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.4. Методы сравнительного окрашивания активными красителями
4.4.1. Применяемые реагенты и растворы:
аммиак водный технический по ГОСТ 9-77 раствор с массовой долей 25%;
аммоний сернокислый (сульфат аммония) очищенный по ГОСТ 10873-73;
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 30%;
выравниватель А по ГОСТ 9600-78;
вещество выравнивающее типа синтегал ФАУ-7;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.4.2. Крашение активными красителями с индексами X, Т и без индекса
В стаканы вносят воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов и раствора красителя, затем вносят выравниватель А - 2% от массы окрашиваемых образцов.
Растворы нагревают до 30 °С, погружают в них образцы и обрабатывают их в течение 5-10 мин.
При получении окрасок слабой и средней насыщенности тона в стаканы вносят еще сернокислый натрий соответственно 10 и 5% от массы окрашиваемых образцов и раствор уксусной кислоты с массовой долей 30% до рН 5 для активных красителей с индексом X и без индекса, до рН 5,5-6,0 - для активных красителей с индексом Т и обрабатывают в течение 5 мин.
Затем в стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и красят при 30-35 °С в течение 5 мин.
Затем в течение 60 мин красильные растворы доводят до кипения и красят при кипении 45 мин.
Если краситель не выбрался в течение 30 мин от начала кипения, то вводят при кипении дополнительно раствор уксусной кислоты с массовой долей 30% - 2; 3 и 4% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона, затем продолжают крашение при кипении.
Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема.
По окончании крашения в стаканы добавляют 25%-ный аммиак до рН 8,0-8,5 и обрабатывают при перемешивании в остывающей ванне в течение 10 мин.
Далее все - по п.4.1.1.2.
4.4.3. Крашение активными красителями с индексом Ш
В стаканы вносят воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов и раствора красителя, затем вносят выравнивающее вещество, сернокислый натрий, сернокислый аммоний и раствор уксусной кислоты с массовой долей 30%. Количество вспомогательных реагентов должно быть указано в нормативно-технической документации на красители.
Красильные растворы нагревают до 30 °С, погружают в них образцы и обрабатывают их в течение 10 мин. Далее в эти растворы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и красят в течение 10 мин. Затем красильные растворы в течение 60 мин нагревают до кипения и красят при кипении 45-60 мин. Красильные растворы по мере выкипания доливают водой до первоначального объема. По окончании крашения в стаканы добавляют раствор аммиака до рН 8,0-8,5 и обрабатывают при перемешивании в остывающей ванне в течение 15 мин, затем промывают в теплой (30-35 °С) и холодной проточной воде до бесцветных промывных вод, отжимают и сушат.
5. МЕТОДЫ СРАВНИТЕЛЬНОГО ОКРАШИВАНИЯ НАТУРАЛЬНОГО ШЕЛКА
5.1. Метод сравнительного окрашивания обычными кислотными красителями
5.1.1. Применяемые реагенты и растворы:
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, 98,5-99,5%-ная и 30%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5.1.2. Крашение из слабокислой ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и воду из расчета получения модуля 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов.
Красильные растворы нагревают до 30-40 °С, погружают в них образцы и красят при этой температуре в течение 15-20 мин, после этого в красильные растворы вносят раствор уксусной кислоты с массовой долей 30% - 1% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой насыщенности тона и 3% для окрасок средней и полной насыщенности тона. Красильные растворы нагревают в течение 25-30 мин до 85-90 °С и красят при этой температуре 30 мин, затем крашение продолжают в остывающей ванне еще в течение 15 мин.
Красильные растворы охлаждают водой, которую льют в стаканы тонкой струей при постоянном перемешивании раствора, после этого образцы отжимают и промывают в холодной проточной воде до бесцветных промывных вод.
5.2. Метод сравнительного окрашивания кислотными металлсодержащими красителями комплекса 1:2
5.2.1. Применяемые реагенты и растворы:
препарат моющий неионогенный;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, 98,5-99,5%-ная и раствор с массовой долей 30%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5.2.2. Крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 и добавляют 1-2% от массы окрашиваемых образцов неионогенного моющего препарата.
Красильные растворы нагревают до 40 °С, погружают в них образцы и красят при этой температуре в течение 10-15 мин. Затем медленно в течение 25-30 мин поднимают температуру до 90-95 °С и красят при этой температуре 45 мин. Крашение продолжают в остывающей ванне еще в течение 15 мин.
Для лучшего выбирания красителя из красильной ванны в конце крашения добавляют 1-3% от массы окрашиваемых образцов раствора уксусной кислоты с массовой долей 30%.
Далее все - по п.5.1.2.
5.3 Метод сравнительного окрашивания протравными для шерсти (хромовыми) красителями
5.3.1. Применяемые реагенты и растворы:
калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78 или
натрия бихромат технический по ГОСТ 2651-78;
кислота муравьиная техническая по ГОСТ 1706-78, марка А;
кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-79*, 40%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.2. Крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов, затем вносят молочнокислый хром - 4; 6 и 8% (в пересчете на 10%-ное содержание окиси хрома) от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона.
Красильные растворы нагревают до 30-40 °С и погружают в них образцы.
Затем красильные растворы нагревают в течение 40-45 мин до 85-90 °С и красят при этой температуре 45 мин, причем через 15 мин после начала крашения в стаканы вносят муравьиную кислоту - 2; 3 и 4% от массы окрашиваемых образцов соответственно для окрасок слабой, средней и полной насыщенности тона. По окончании крашения образцы промывают в теплой (30-35 °С), затем в холодной проточной воде и обрабатывают раствором олеинового мыла при 60-65 °С и модуле ванны 1:50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
5.4. Метод сравнительного окрашивания активными красителями
5.4.1. Применяемые реагенты и растворы:
кислота муравьиная техническая по ГОСТ 1706-78 с массовой долей основного вещества 95%;
мыло олеиновое текстильное, раствор с 7,5 г/л (в пересчете на 40%-ный продукт);
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5.4.2. Крашение активными красителями с индексом X
а) крашение из кислой ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и масла окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов и муравьиную кислоту - 0,5% от массы окрашиваемых образцов.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
Красильные растворы нагревают в течение 20 мин до 60 °С и красят при этой температуре 30 мин, после этого постепенно в несколько приемов вводят муравьиную кислоту - 3,5% от массы окрашиваемых образцов и продолжают крашение при 60 °С еще в течение 30 мин. По окончании крашения образцы промывают в теплой (30-35 °С), затем в холодной проточной воде и обрабатывают раствором олеинового мыла при 60 °С и модуле ванны 1:50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
б) крашение из щелочной ванны
Далее все - по п.5.1.2.
5.4.3. Крашение активными красителями без индекса
а) крашение из кислой ванны
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов и муравьиную кислоту - 0,5% от массы окрашиваемых образцов.
Красильные растворы нагревают до 40 °С и погружают в них образцы.
Затем красильные растворы нагревают в течение 20 мин до 60 °С и красят при этой температуре 30 мин, после этого в течение 30 мин постепенно, в несколько приемов, вводят муравьиную кислоту - 3,5% от массы окрашиваемых образцов, температуру красильных растворов в течение 10-15 мин поднимают до 85 °С и красят при этой температуре еще в течение 30 мин.
По окончании крашения образцы промывают в теплой (30-35 °С), затем в холодной проточной воде и обрабатывают раствором олеинового мыла при 60 °С и модуле ванны 1:50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
б) крашение из щелочной ванны
По окончании крашения образцы промывают в теплой (30-35 °С), затем в холодной проточной воде и обрабатывают раствором олеинового мыла при 60-65 °С и модуле ванны 1:50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
5.4.4. Крашение активными красителями с индексом Т
По окончании крашения образцы промывают в теплой (30-35 °С), затем в холодной проточной воде и обрабатывают раствором олеинового мыла при 60-65 °С и модуле ванны 1:50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
5.5. Метод сравнительного окрашивания прямыми красителями
5.5.1. Применяемые реагенты и растворы:
натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76;
кислота уксусная синтетическая по ГОСТ 19814-74, раствор с массовой долей 30%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5.5.2. Крашение
В стаканы вносят требуемое количество раствора красителя (исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов) и воду из расчета получения модуля ванны 1:50 с учетом последующего внесения вспомогательных растворов.
Красильные растворы нагревают до 30-40 °С, погружают в них образцы и красят при этой температуре в течение 15-20 мин, затем вносят: сернокислый натрий - 20% от массы окрашиваемых образцов для окрасок слабой насыщенности тона; сернокислый натрий - 10; 20% и раствор уксусной кислоты с массовой долей 30% - 1; 3% соответственно для окрасок средней и полной насыщенности тона. Красильные растворы нагревают в течение 30 мин до 85-90 °С и красят при этой температуре 30 мин, затем продолжают крашение в остывающей ванне еще в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
5.6. Метод сравнительного окрашивания прямыми диазотируемыми красителями
Крашение проводят по п.5.5.2, но без обработки раствором уксусной кислоты. Полученные окраски подвергают диазотированию и сочетанию по пп.3.2.1.3 и 3.2.1.4 с учетом следующих изменений:
модуль ванны 1:50;
нитрит натрия - 5% от массы окрашиваемых образцов;
соляная кислота - 3,5-5,5% от массы окрашиваемых образцов (в пересчете на 100%-ный продукт).
По окончании крашения образцы промывают в холодной проточной воде, затем в течение 1 мин в горячей воде (80-85 °С), затем обрабатывают раствором олеинового мыла при 60 °С и модуле ванны 1: 50 в течение 15 мин.
Далее все - по п.5.1.2.
6. ОЦЕНКА ОКРАШЕННЫХ ОБРАЗЦОВ
6.1. Оценку окрашенных образцов с целью определения концентрации и оттенка производят не ранее чем через 2 ч после высушивания и хранения образцов в затемненном месте. Оценке подлежат только равномерно окрашенные образцы.
Сравнение окрашенных образцов проводят при дневном свете, падающем с северной стороны под углом 45°, или при освещении источником искусственного света с освещенностью не менее 600 лк. Взгляд наблюдателя должен быть направлен перпендикулярно к поверхности образца. Концентрацию необходимо указывать ступенями в 5%, причем стандартный образец считается 100%-ным.
Помещение, в котором оценивают окраску, должно быть окрашено в нейтральный серый цвет с интенсивностью окраски, соответствующей третьему баллу шкалы серых эталонов для оценки изменения окраски, разработанной к ГОСТ 9733.0-83.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.2. При сравнении двух окрашенных образцов ткани или трикотажа их складывают (каждый в отдельности) вдвое или вчетверо для того, чтобы рассматриваемые поверхности образцов лежали на непросвечивающем слое ткани. После этого образцы помещают на одной плоскости так, чтобы они были расположены параллельно по основе или утку, плотно соприкасаясь по сгибам друг с другом. После того как будет сделана оценка, образцы меняют местами относительно друг друга и делают новую оценку. Затем один образец складывают в виде широкой ленты, помещают между загнутыми концами другого образца и делают еще одну оценку. Затем делают окончательное заключение.
При наличии трех образцов сравнение ведут, наложив образцы один на другой с некоторым смещением. Окончательную оценку производят при изменении последовательности расположения всех трех образцов относительно друг друга.
6.3. При сравнении окрашенных образцов пряжи ее складывают в моточки диаметром не менее 15 мм в свободном состоянии и хорошо расчесывают. Мотки плотно прикладывают друг к другу. После того как будет сделана первая оценка, мотки меняют местами относительно друг друга и делают новую оценку. Затем часть мотка одного образца помещают между двумя прядями другого и производят еще одну оценку. После этого делают окончательное заключение.
Допускаемое расхождение в оценке концентрации красителя ±5 абс.%.
6.4. Оттенок окрасок устанавливают визуально сравнением образцов, окрашенных с одинаковой интенсивностью испытуемым красителем и стандартным образцом, при этом пользуются следующими оценками:
соответствует;
незначительно (малозаметно) отклоняется;
несколько отклоняется;
значительно отклоняется;
не соответствует.
Первые две оценки означают пригодность испытуемого красителя к выпуску. Допуски по оттенку устанавливаются в НТД на конкретные красители по сравнению со стандартным образцом.
Допускается оценка оттенка по шкале эталонов серого или синего цвета.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.5. Допускается сравнивать два окрашенных образца ткани с целью определения концентрации по спектрам отражения. Для этого снимают спектры отражения на регистрирующем фотоэлектрическом спектрофотометре любой марки обоих окрашенных образцов ткани в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Спектры отражения снимают с оптически непрозрачного слоя. Образцы складывают в такое количество слоев, при котором спектр отражения остается постоянным на одном и том же участке. Измерение спектров отражения делают с нескольких (3-4) участков образца (при условии ровного крашения допускается измерение с одного участка).
Допускаемое расхождение в оценке концентрации красителя ±3 абс.%.
При разногласиях в оценке концентрации сравнение проводят по спектрам отражения.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Приготовление олеинового мыла
Аппаратура, реактивы и растворы
Стаканы 8 и 9 по ГОСТ 9147-80.
Пробирка П2 Т-44-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Кислота олеиновая техническая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин.
Весы по ГОСТ 24104-88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Олеиновое мыло готовят следующим образом:
К полученной смеси добавляют, при непрерывном перемешивании, половину объема раствора гидроокиси натрия, приготовленного ранее, и выдерживают, продолжая перемешивание, при температуре 80 °С в течение 20 мин. Затем медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют вторую половину раствора гидроокиси натрия и выдерживают, продолжая перемешивание, при температуре 80 °С в течение 1 ч.
В приготовленном олеиновом мыле определяют содержание жирных кислот по ГОСТ 790-89.
Приготовленное мыло хранят в стеклянной банке с пришлифованной пробкой в течение 1 года.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).