ГОСТ 6990-75 Масло касторовое сульфированное. Технические условия.

     ГОСТ 6990-75

Группа Л23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МАСЛО КАСТОРОВОЕ СУЛЬФИРОВАННОЕ

 Технические условия

 Sulphonated castor oil. Specifications

ОКП 24 8151 0500

 Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК) и Тамбовским химкомбинатом

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин, К.Г.Мизуч, А.А.Черкасский, В.Е.Шанина, Е.Н.Анищук, Ю.В.Лянде, Н.И.Нехорошева, В.Г.Широков

2. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.10.75 N 2740

4. Срок проверки - 1996 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 6990-54

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 3 апреля 1991 г. N 426

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6-86, 6-91)

Настоящий стандарт распространяется на сульфированное касторовое масло (ализариновое масло), предназначенное для применения в кожевенной промышленности в качестве эмульгатора при жировании кож, в текстильной промышленности в процессах крашения, в производстве химических волокон в качестве одного из компонентов композиций замасливателей, в химической промышленности в качестве диспергатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям ализариновое масло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид при 20-25 °С	Густая прозрачная жидкость от желтого до коричневого цвета без механических примесей
2. Массовая доля общего жира (жирные кислоты, нейтральный жир и неомыляемые вещества), %, не менее	68,0
3. Массовая доля серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете на SO ,%, не менее	4,2
4. Устойчивость водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5%, ч, не менее	2
5. Показатель активности водородных ионов (рН) водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5%, ед. рН	6-7,5
6. Растворимость в воде	Должна выдерживать испытание по п.3.8

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Ализариновое масло должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Ализариновое масло - горючая прозрачная жидкость. Температура вспышки в открытом тигле 190-191 °С. Температура воспламенения в открытом тигле 226-228 °С. При загорании тушить тонкораспыленной водой, воздушно-механической и химической пенами.

2а.2. Ализариновое масло - малоопасное вещество 4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, оказывает нерезко выраженное раздражающее действие на кожу.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.3. При отборе проб, анализе и применении ализаринового масла следует применять индивидуальные средства защиты, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. Рабочие помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г. В холодное время года перед отбором пробы продукт необходимо разогреть до температуры не выше 40 °С, не допуская его разбавления.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этого продукт при температуре 20-25 °С помещают в чистую сухую пробирку П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336 из прозрачного бесцветного стекла и рассматривают в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли общего жира

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы, средства измерений:

кислота соляная по ГОСТ 3118;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей основного вещества 10%;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

эфир этиловый технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба Кн-1-250-24/29 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;

обратный холодильник по ГОСТ 25336;

воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

цилиндр 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770;

пипетка 1-1(2)-0,5 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;

секундомеры механические;

термостат лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105 до 110 °С.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3.4.2. Проведение анализа

(3,0000±0,3000) г продукта растворяют при нагревании в 50 см

воды в конической колбе вместимостью 250 см

, затем туда же прибавляют 15 см

соляной кислоты, кусочки неглазурованного фарфора, кипятят с обратным холодильником не менее 15 мин до полного разделения масляного и водного слоев. После остывания содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 см

, смывая колбу сначала водой, а затем в 3-4 приема 100 см

эфира, туда же прибавляют 0,5 см

спирта и энергично взбалтывают.

После отстаивания водный слой сливают из воронки в стакан вместимостью 250-400 см

, а эфирный раствор промывают отдельными порциями воды по 15 см

до исчезновения иона SO

в промывных водах (проба с раствором хлористого бария).

Водный раствор с промывными водами сохраняют для определения по п.3.5.

Эфирный раствор количественно переносят в предварительно взвешенный стакан и отгоняют эфир на водяной бане при температуре 60-70 °С, а остаток, состоящий из смеси жирных кислот, нейтрального жира и неомыляемых веществ, сушат в термостате при (105±5) °С до постоянной мас

сы.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю общего жира (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса анализируемого продукта, г;

- масса сухого остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Титриметрическое определение массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями в пересчете на SO

.

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы, средства измерений:

аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей основного вещества 8%;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., раствор с массовой долей основного вещества 2%;

бензол по ГОСТ 5955, х.ч.;

барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., 0,1 моль/дм

раствор (поправочный коэффициент устанавливают по безводному сернокислому натрию или титрованному раствору серной кислоты в условиях анализа с родизоновокислым натрием в качестве индикатора);

натрий родизоновокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей основного вещества 0,3% (годен к применению в течение суток);

эфир этиловый технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

мешалка магнитная или механическая;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

пипетка 2,3-1-100 по ГОСТ 29227;

бюретка 1,3-1-100-0,2 по ГОСТ 29251;

колба 1(3)-200-2 по ГОСТ 1770;

стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;

воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770;

пипетка 2(3, 6, 7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;

секундомеры механические.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Проведение анализа

3.5.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO

Водный раствор, полученный по п.3.4.2, вместе с промывными водами освобождают осторожным нагреванием от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, охлаждают до 20 °С, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Пипеткой отбирают 100 см

полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см

и нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения реакции по бумаге конго. Затем прибавляют еще 15 см

раствора аммиака и при перемешивании магнитной или механической мешалкой титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор хлористого бария прибавляют по каплям. После прибавления каждой порции титранта проводят пробу: на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора родизоновокислого натрия и в центр образовавшегося желтого пятна помещают каплю титруемого раствора. Появление розовой окраски в момент нанесения пробы свидетельствует об окончании титрования.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

3.5.2.2. Определение массовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO

(10,0000±1,0000) г продукта взвешивают в стеклянном стакане, растворяют в смеси 5 см

бензола и 15 см

эфира и переносят раствор в делительную воронку, смывая стакан раствором хлористого натрия в три приема порциями по 5 см

. Содержимое воронки встряхивают и водный слой после отстаивания сливают в стеклянный стакан вместимостью 250 см

. Оставшееся в делительной воронке масло промывают раствором хлористого натрия в три приема по 10 см

, промывные воды присоединяют к основному раствору; прибавляют 15 см

раствора аммиака, вносят пипеткой 5 см

раствора сернокислого натрия, перемешивают 5 мин магнитной или механической мешалкой и, продолжая перемешивание, титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор хлористого бария прибавляют по каплям. Конец титрования фиксируют так же, как при определении суммарной массовой доли серной кислоты.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, прибавляя те же количества реактивов к 45 см

раствора хлористого натр

ия.

3.5.3. Обработка результатов

а) Суммарную массовую долю серной кислоты в пересчете на SO

(

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,008 - количество SO

, соответствующее 1 см

, точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, г;

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

- масса навески анализируемого масла, г.

б) Массовую долю серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO

(

)  в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,008 - количество SO

, соответствующее 1 см

точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, г;

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем точно 0,1 моль/дм

раствора хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

- масса навески ализаринового масла, г.

в) Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете на SO

(

) в процентах вычисляют по формуле

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.

3.5.2.1, 3.5.2.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5а. Гравиметрическое определение массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете нa SO

3.5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой долей основного вещества 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.);

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор;

эфир этиловый технический;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба 1-200-2 по ГОСТ 1770;

пипетка 2,3-1-100 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-10(50) по ГОСТ 1770;

пипетка 2(3, 6, 7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;

часы любого типа;

фильтр обеззоленный "синяя лента".

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5а.2. Проведение анализа

3.5а.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO

Водный раствор, полученный, как указано в п.3.4.2, вместе с промывными водами осторожным нагреванием освобождают от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, охлаждают до 20 °С, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Пипеткой отбирают 50 см

полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см

, добавляют 50 см

воды, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски по метилоранжу, нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10 см

раствора хлористого бария до полного осаждения ионов SO

.  Раствор с осадком оставляют на 2 ч на водяной бане, после чего осадок фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой (75-80 °С) до исчезновения в промывных водах иона Сl (проба с азотнокислым серебром). Осадок высушивают, сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 800-850 °С до постоянной массы.

Суммарную массовую долю связанной серной кислоты (

) в процентах в пересчете на SO

вычисляют по формуле

,

где

- масса навески препарата;

- масса осадка, г;

0,3430 - коэффициент пересчета массы BaSO

на массу SO

.

3.5а.2.2. Определение массовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO

.

(10,0000±1,0000) г продукта взвешивают, растворяют в смеси 5 см

бензола и 15 см

эфира и переносят в делительную воронку, смывая стакан раствором хлористого натрия в три приема по 5 см

. Содержимое воронки встряхивают и водный слой после отстаивания сливают в стеклянный стакан вместимостью 250 см

. Оставшееся в делительной воронке масло промывают раствором хлористого натрия в три приема по 10 см

, промывные воды присоединяют к основному раствору.

Содержимое стакана осторожно нагревают на плитке до полного испарения растворенного эфира. В стакан приливают 50 см

воды, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски метилоранжа, нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10 см

раствора хлористого бария до полного осаждения ионов SO

.

Раствор с осадком оставляют на водяной бане, после чего осадок фильтруют через плотный бумажный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой (75-80 °С) до исчезновения в промывных водах иона Cl (проба с азотнокислым серебром). Осадок высушивают, сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают.

Массовую долю серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в процентах (

) в пересчете на SO

вычисляют по формуле

,

где

- масса осадка, г;

- масса навески препарата, г;

0,3430 - коэффициент пересчета массы BaSO

на массу SO

.

3.5а.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями (

) в процентах в пересчете на SO

вычисляют по формуле

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями, применяют гравиметрический метод.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение устойчивости водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5%

3.6.1. Аппаратура, реактивы:

мешалка магнитная или механическая пропеллерного типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

термометр ртутный стеклянный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;

секундомеры механические или часы любого типа;

стакан В(Н)-1(2)-150 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;

цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже указанных.

3.6.2. Проведение анализа

В стеклянном стакане взвешивают (5,00±0,50) г препарата. Стакан помещают под мешалку пропеллерного типа. Включают мешалку и постепенно тонкой струйкой приливают 95 см

дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при 20

°С. Перемешивание проводят в течение 5 мин с частотой вращения 200 об/мин. Образовавшуюся эмульсию молочно-белого цвета или раствор, который при стоянии может переходить в эмульсию, переливают в мерный цилиндр из бесцветного стекла и оставляют в покое на 2 ч при (20±2) °С. При этом не должно наблюдаться расслоения эмульсии или выделения масла из раствора.

3.7. Определение показателя активности водородных ионов (рН) водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5% проводят по ГОСТ 21119.3 на потенциометре любого типа.

Эмульсию готовят по методике, изложенной в п.3.6.

3.6, 3.7 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение растворимости в воде

3.8.1. Аппаратура, реактивы:

аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей основного вещества 10%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 с массовой долей основного вещества 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стакан В-1-50(100) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Проведение анализа

Один объем ализаринового масла смешивают в стакане из прозрачного стекла с одним объемом дистиллированной воды.

Раствор должен быть прозрачным.

Затем один объем ализаринового масла смешивают в стакане из прозрачного стекла с 10 объемами дистиллированной воды. Масло должно растворяться или давать эмульсию, полностью растворяющуюся при осторожном прибавлении нескольких капель водного раствора аммиака или натрия гидроокиси.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3. Ализариновое масло упаковывают в стальные бочки вместимостью 100-200 дм

по ГОСТ 6247 или по ГОСТ 13950 и железнодорожные обогреваемые цистерны, принадлежащие грузоотправителю.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4.

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Ализариновое масло хранят в закрытых складских помещениях при температуре не ниже плюс 10 °С.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Гарантийный срок хранения ализаринового масла - 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).