ГОСТ 11313-75 Дикрезол каменноугольный технический. Технические условия.

ГОСТ 11313-75

Группа Л32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ДИКРЕЗОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

 Technical coal dicresol. Specifications*

ОКП 24 2424**

___________

* Измененная редакция, Изм. N 1.    

** Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Срок действия с 01.01.77

до 01.01.82

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. N 2084 срок действия установлен с 01.01.77 до 01.01.82

Взамен ГОСТ 11313-65          

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.1981 N 5132 c 01.04.1982; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1730 c 01.12.1986

Настоящий стандарт распространяется на технический каменноугольный дикрезол, представляющий собой смесь, состоящую в основном из мета- и пара-изомеров, получаемую при ректификации сырых каменноугольных фенолов.

Технический каменноугольный дикрезол предназначен для применения в химической, медицинской и пищевой промышленности.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ*

___________

* Измененная редакция, Изм. N 1.      

1.1а. Технический каменноугольный дикрезол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Каменноугольный дикрезол в зависимости от технологии получения и назначения выпускают двух марок: А и Б.

1.2. По физико-химическим показателям каменноугольный дикрезол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

   (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:

партией считают каждую цистерну; проверку качества продукта проводят по средней пробе массой не менее 1 кг, которую хранят в склянке из темного стекла с притертой или плотно подогнанной корковой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.2. Дикрезол в соответствии с ГОСТ 16504-81 подвергают приемо-сдаточным (при приемочном контроле) и периодическим испытаниям не реже одного раза в 3 года по пп.2-5 таблицы в соответствии с ГОСТ 15.001-73*.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477-65, при этом в качестве растворителя можно применять каменноугольный ксилол по ГОСТ 9949-76 или нефтяной ксилол по ГОСТ 9410-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли оснований

3.3.1. Сущность метода заключается в титровании анализируемого продукта раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.) продукта раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.) и определении точки эквивалентности по изменению удельной электропроводности титруемого раствора. Зависимость удельной электропроводности раствора от количества добавленного титранта изображают графически. Кривая имеет изгиб, соответствующий точке эквивалентности.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:

титратор высокочастотный типа ОК-302;

колба мерная с одной меткой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм

;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В, вместимостью 100 см

;

бюретка исполнения 1 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см

;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная х.ч.;

пиридин свежеперегнанный;

кислота хлорная, раствор с массовой долей 70% и раствор концентрации

0,1 моль/дм

(0,1 н.) в уксусной кислоте, приготовленный по п.3.3.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).     

3.3.2.1.

Приготовление раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

в уксусной кислоте

8,4 см

хлорной кислоты с массовой долей 70% наливают в мерную колбу, содержащую около 900 см

ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки уксусной кислотой и снова тщательно перемешивают.

Концентрацию полученного раствора хлорной кислоты определяют по пиридину. Для этого в стакан для титрования с 20-40 см

уксусной кислоты проливают из капельницы около 0,1 г пиридина. Капельницу взвешивают до и после отбора пиридина и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Стакан с приготовленным таким образом раствором пиридина устанавливают в адаптер титратора и доливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера. Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5-10 мА. Из бюретки в стакан для титрования приливают 1 см

раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.) и через минуту записывают показания прибора. Операцию повторяют до получения 2-3 значений величин после эквивалентной точки.

По данным титрования строят график в координатах: показания микроамперметра (мА) - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование (см

).

За объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески пиридина, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.

Концентрацию хлорной кислоты (

) в граммах пиридина на 1 см

раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле

,

где

- масса навески пиридина, г;

- объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование пиридина, см

.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух-трех параллельных определений.

При изменении цвета раствора хлорной кислоты его заменяют свежим.     

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.3.3. Проведение анализа     

В предварительно взвешенный чистый сухой стакан для титрования пипеткой наливают 10 см

* анализируемого дикрезола, закрывают стакан пластинкой и взвешивают. Массу навески определяют по разности масс. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до второго десятичного знака.

Стакан с пробой устанавливают в адаптер титратора и наливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера.

Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5-10 мА.

Титрование и построение графика проводят по п.3.3.2.1. За объем раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.), израсходованный на титрование навески дикрезола, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.4. Обработки результатов

Массовую долю оснований (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.), израсходованный на титрование навески дикрезола, см

;

- концентрация раствора хлорной кислоты, г/см

;

- масса навески дикрезола, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности

0,95.

Допускается определять массовую долю оснований методом объемного титрования в присутствии индикатора.

Титрование навески (пиридина или дикрезола), растворенной в 20-50 см

ледяной уксусной кислоты, раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.) в присутствии индикатора метилвиолета проводят до перехода окраски раствора от фиолетовой до светло-синей; вычисления проводят по формулам, указанным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический каменноугольный дикрезол перевозят в специально выделенных железнодорожных цистернах с нижним сливом (модель 15-898).

На цистерны наносят манипуляционные знаки: "Ядовито", "Огнеопасно" и трафарет приписки.

Уровень налива продукта в цистерну должен обеспечивать полное использование грузоподъемности цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. (Исключен, Изм. N 1).         

4.3. Технический каменноугольный дикрезол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-81* относится к классу 6, подклассу 6.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Каменноугольный дикрезол должны хранить в отдельных предназначенных для него емкостях, предохраняющих продукт от попадания атмосферных осадков и пыли.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества поставляемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Гарантийный срок хранения каменноугольного дикрезола - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Каменноугольный дикрезол представляет собой прозрачную маслянистую жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета плотностью 1,03-1,04 г/см

с характерным запахом фенольных продуктов.

Температура вспышки 75 °С, температура самовоспламенения 595 °С, температурные пределы воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С.

6.2. Для тушения каменноугольного дикрезола используют тонкораспыленную воду, воздушно-механическую и химическую пену.

6.3. Каменноугольный дикрезол обладает резко выраженным раздражающим и прижигающим действием. Вызывает сильные ожоги на кожных покровах и слизистых оболочках. Предельно допустимая концентрация паров дикрезола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м

.

6.4. При попадании дикрезола на кожу или одежду во избежание поражения необходимо сменить одежду, произвести осторожное обтирание пораженных мест 10-40%-ным этиловым спиртом или растительным маслом и обмыть пораженные места теплой водой с мылом.

6.5. При работе с дикрезолом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты от вдыхания паров, попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки (защитные очки, резиновые перчатки, нарукавники, спецодежда из плотной ткани, фильтрующий промышленный противогаз марки А, респиратор марки Ф 46-К с соответствующим фильтром), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.6. Помещения, в которых производятся работы с дикрезолом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками, обеспечивающими массовую долю вредных веществ в концентрациях не выше предельно допустимых, а производственные процессы по возможности герметизированы.

В помещениях должна быть вода, аптечка с медикаментами для оказания первой помощи и необходимое противопожарное оборудование.

6.7. При проведении всех видов работ с дикрезолом должны соблюдаться требования, изложенные в правилах безопасности в коксохимической промышленности и в санитарных нормах проектирования промышленных предприятий.