ГОСТ 3221-85 Алюминий первичный. Методы спектрального анализа.

     ГОСТ 3221-85

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 Методы спектрального анализа

 Primary aluminium. Methods of spectral analysis

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1986-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Киселев, канд. техн. наук; В.В.Барановский, канд. техн. наук; Л.В.Друцкая, канд. техн. наук; В.Т.Лаврентьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 N 1698

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (август 2005 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1990 г. (ИУС 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает спектральные методы определения кремния (при массовой доле от 0,0007 до 0,6%), железа (при массовой доле от 0,0007 до 0,6%), меди (при массовой доле от 0,0007 до 0,02%), титана (при массовой доле от 0,0007 до 0,02%), цинка (при массовой доле от 0,0007 до 0,15%), марганца (при массовой доле от 0,0007 до 0,02%), магния (при массовой доле от 0,0007 до 0,02%), хрома (при массовой доле от 0,0007 до 0,01%), ванадия (при массовой доле от 0,0007 до 0,01%), натрия (при массовой доле от 0,0005 до 0,03%) в первичном алюминии высокой и технической чистоты с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектра.

Методы основаны на возбуждении атомов алюминия и примесей электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Градуировочные характеристики устанавливают графическим или расчетным способом для каждого элемента по соответствующим стандартным образцам (СО), аттестованным и применяемым в соответствии с ГОСТ 8.315.

1.2. Регистрация спектра - фотографическая и фотоэлектрическая.

1.3. Для подготовки проб и выполнения анализа алюминия высокой чистоты должно быть выделено отдельное оборудование. В помещении лаборатории должна действовать установка для очистки воздуха от пыли и других загрязнений, а также поддерживаться заданные температура и влажность воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб от жидкого металла

Отбор проб проводят заливкой жидкого металла в графитовый или чугунный плотно закрывающийся кокиль. Внутренняя поверхность кокиля и ложки, которой отбирают пробу, должна исключать возможность загрязнения пробы определяемыми элементами. Конструкция кокиля произвольная. Конструкция кокиля и его подготовка к отбору проб должны обеспечить получение однородных проб правильной формы и размеров без раковин, трещин и приливов.

На отобранных пробах должен быть выбит соответствующий номер.

2.1.1. Для анализа алюминия технической чистоты отбирают пробы диаметром 5-6 мм.

2.1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты отбирают пробы диаметром 8-10 мм.

2.1.3. При выполнении анализов на квантометре с продувкой разряда аргоном пробы отбирают диаметром и высотой 30-50 мм, в зависимости от конструкции штатива, формы и размеров СО.

2.1.4. (Исключен, Изм. N 1).

2.2. Отбор проб от чушек и других видов полуфабрикатов из первичного алюминия

2.2.1. Для контроля химического состава чушек и других видов полуфабрикатов из первичного алюминия пробы отбирают в виде прутков, полос, дисков или другой формы в соответствии с нормативно-технической документацией.

2.2.2. Пробы должны быть однородны. На поверхности пробы, предназначенной для обыскривания, не допускаются раковины, шлаковые включения и другие дефекты.

 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа используют образцы (после заточки): прутки круглого или квадратного сечения диаметром от 5 до 50 мм, длиной 35-120 мм, диски, полосы толщиной не менее 5 мм. Допускается использовать образцы других размеров, соответствующих размерам СО.

3.2. Обыскриваемую поверхность анализируемых образцов (АО) и стандартных образцов (СО) затачивают на плоскость, конус или полусферу на токарном или фрезерном станке (образцы диаметром 5-10 мм допускается обрезать механическим ножом или затачивать напильниками) до получения однородной поверхности без раковин и шлаковых включений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для анализа используют парные АО или АО с противоэлектродом из спектральночистого угля.

3.3.1. Спектральночистые угольные противоэлектроды диаметром 6 мм затачивают на полусферу с радиусом закругления 3-4 мм или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм, при угле заточки 40-60°.

3.4. Чтобы избежать попадания в разряд загрязнений с боковой поверхности АО и СО, концы образцов должны быть протерты этиловым ректификованным спиртом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1-3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.5. При определении массовой доли натрия, а также минимальных значений массовой доли железа, кремния и титана в алюминии высокой чистоты рекомендуется травление образцов в течение 10-15 мин в растворе соляной кислоты (1:5) в сосудах, не загрязняющих раствор определяемыми элементами.

При выполнении следующего травления часть образца, ранее подвергавшуюся травлению, удаляют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.6. Подготовка АО и СО к анализу должна быть идентичной.

 4. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ

РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРА

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф типов ИСП-30, СТЭ-1, ДФС-452.

Генератор типов ИГ-3, ИВС-23, ИВС-28, ДГ-2, Аркус, УГЭ-4.

Спектропроектор типов ПС-18, SP-2, ДСП-2.

Микрофотометр типов МФ-2, МД-100, ИФО-460.

Ослабители девятиступенчатые.

Фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7-3, марки ОСЧ-7-4.

Фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-01 (СП-1); ПФС-03 (СП-2); ПФС-02 (СПЭС); "микро", чувствительностью 3-130 единиц по ГОСТ 10691.0 - ГОСТ 10691.4 или любого типа, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и линий сравнения (принадлежащих прямолинейному участку характеристической кривой фотоэмульсии).

Фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок.

Сушильный шкаф или электрополотенце для сушки фотопластинок любого типа, обеспечивающие нагрев воздуха до 30 °С. Комнатный кондиционер типов КС-4-12Б, КА-6А, БК-2500 и др.

Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.

Станки токарные типов ТВ-16, ТВ-14 и др.

Станки для заточки образцов типа КП-35.

Приспособления для заточки угольных противоэлектродов, позволяющие затачивать их на полусферу или конус.

Ножи типа гильотины для обрезки алюминиевых образцов на плоскость.

Тиски ручные и настольные.

Напильники типов 2820-0016, 2820-0021, 2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 по ГОСТ 1465.

Электрододержатели, конструкции которых и материалы, из которых они изготовлены, исключают попадание в аналитический разрядный промежуток контролируемых элементов.

Батист для чистки оптики; размер куска 200х200 мм на 1 прибор, сроком на 3 мес.

Фланель для обтирки приборов и генераторов; размер куска 300х300 мм на один прибор, сроком на 3 мес.

Ткань хлопчатобумажная для обтирки АО перед анализом; размер куска 200х200 мм на 100 образцов диаметром 5-10 мм, размер куска 200х200 мм на 50 образцов диаметром 30-50 мм.

Лабораторная мерная посуда (цилиндры, мензурки, колбы) по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300: при анализе алюминия технической чистоты - 1 см

на 5 образцов диаметром 5-6 мм; при анализе алюминия высокой чистоты - 1 см

на 1 образец диаметром 8-10 мм или 1 см

на одну поверхность диаметром 30-50 мм; при заточке проб на фрезерном или токарном станке со спиртовым охлаждением и смазкой - 7 см

на одну анализируемую поверхность. Допускается применение очищенного перегонкой технического этилового спирта по ГОСТ 17299.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Проявитель, состоящий из двух растворов.

Раствор А

метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 - 2,3 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический - 110 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 11,5 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см

.

Раствор Б

натрия углекислый 10-водный по ГОСТ 84 - 115 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160 - 7 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см

.

Растворять вещества следует последовательно в порядке, указанном выше.

Перед проявлением смешивают растворы А и Б в равных объемах.

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 1000 см

;

натрий тиосульфат (гипосульфит) кристаллический по ГОСТ 244 - 300 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 - 60 г.

Раствор уксусной кислоты:

кислота уксусная по ГОСТ 61 - 30 см

;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 1000 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная дистиллированной водой 1:5.

Стандартные образцы: государственные стандартные образцы (ГСО), отраслевые стандартные образцы (ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП).

Длина используемых стандартных и анализируемых образцов не должна быть менее 35 мм при диаметре 5-10 мм и менее 15 мм - при диаметре 30-50

мм.

4.2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанного. Средства измерений должны пройти проверку (государственную или ведомственную) или быть аттестованы по ГОСТ 8.326*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.

4.3. Рекомендуемый режим обработки фотопластинок

Температура фоторастворов должна быть (20±1) °С.

Последовательность обработки: фотопластинку проявляют, промывают проточной водой, опускают на 10-15 с в раствор уксусной кислоты, снова споласкивают водой и опускают в фиксаж до полной прозрачности неэкспонированных участков пластинки, после чего ее тщательно промывают водой и сушат.

Проявление фотопластинок ведут при красном свете или в темноте - в зависимости от типа фотопластинок. Во время проявления кювету необходимо плавно покачивать для перемешивания проявителя. Фиксирование начинают в тех же условиях, что и проявление, через 2-3 мин можно продолжать при обычном освещении.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Условия проведения анализа с фотографической регистрацией спектра приведены в табл.1 приложения 1. Длины волн спектральных линий и соответствующие диапазоны значений массовой доли контролируемых элементов приведены в табл.1.

Таблица 1