ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана.

ГОСТ 12697.10-77

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 АЛЮМИНИЙ

 Метод определения титана

 Aluminium. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12706-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминии (при массовой доле титана от 0,0003 до 0,2%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантинпирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют при

нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Весы лабораторные технические ВЛТ-200 4-го класса точности с ценой деления 0,01 г или аналогичного типа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм

раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:6 и 0,5 моль/дм

раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Железо, не содержащее титана, полученное карбонильным способом.

Раствор хлорного железа с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в соляной кислоте, окисляют несколькими каплями азотной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 500 см

.

Диантинпирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе 1 моль/дм

соляной кислоты, для ускорения растворения или при выпадении кристаллического осадка раствор нагревают до 40-50 °С. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3-5 г аскорбиновой кислоты, раствор хранят в сосуде темного цвета.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20 и 2%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана диоксид.

Растворы титана стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленного при 900 °С диоксида титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия до получения прозрачного плава в платиновом тигле. Плав выщелачивают при нагревании 100 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

. Затем приливают 100 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1 г титана растворяют в 20 см

раствора серной кислоты 1:4, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см

раствора серной кислоты 1:1 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 100 см

раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг титана (Ti).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают серной кислотой, разбавленной 1:6, до метки и перемешивают.