ГОСТ 27753.8-88
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ
Метод определения аммонийного азота
Greenhouse grounds.
Method for determination of ammonium
ОКСТУ 0017
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И.Молканова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4568
3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.
Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 составляют:
43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см
раствора по ГОСТ 20292.
Бюретка вместимостью 10 см
, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см
по ГОСТ 25336.
Электроплитка.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см
, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 1000 см
по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Известь хлорная по ГОСТ 1692.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий нитропруссидный 2-водный.
Натрий салициловокислый.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации
(Na
S
O
)=0,1 моль/дм
(0,1 н).
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации
(НСl)=1 моль/дм
(1 н).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
(56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см
, растворяют в 700 см
воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.
3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см
конечного раствора.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации
(Na
S
O
)=0,1 моль/дм
(0,1 н)
Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
(150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см
, прибавляют 250 см
воды и перемешивают.
(150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см
и растворяют в 250 см
воды.
Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см
помещают 1 см
приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см
. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации
(НСl)=1 моль/дм
. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Массовую концентрацию активного хлора (
) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
,
где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см
раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации
(Na
S
O
)=0,1 моль/дм
, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см
;
1000 - коэффициент пересчета.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 ме
с.
3.5.
Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм
Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление растворов сравнения
3.6.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм
(1,910±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
| | | | | | | | |
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Объем исходного раствора, см | 0 | 0,5 | 0,1 | 1,5 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 |
Массовая концентрация аммонийного азота в растворе сравнения, г/дм | 0 | 0,0025 | 0,005 | 0,0075 | 0,010 | 0,015 | 0,020 | 0,025 |
В пересчете в массовую долю аммонийного азота в грунте, млн (мг/кг): | | | | | | | | |
при отношении грунта и воды 1:5 | 0 | 12,5 | 25,0 | 37,5 | 50,0 | 75,0 | 100 | 125 |
при отношении грунта и воды 1:10 | 0 | 25 | 50 | 75 | 100 | 150 | 200 | 250 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
4.2. Определение аммонийного азота
В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см
растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см
рабочего окрашивающего раствора и по 2 см
раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм
. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 1 ч и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения N 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности
0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн
(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
