ГОСТ 10749.7-80
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения серы
Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1826 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.8
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает методы определения серы.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Прибор для определения серы (черт.1).
Прибор для определения серы
Черт.1
Горелка для сжигания спирта (черт.2).
Горелка для сжигания спирта
Черт.2
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56, ФЭК-56М или типа ФЭК-60.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитические весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой и меткой на 100 см
.
Колбы 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.
Стаканы В-1-250 и В-1-50 (или В-1-100) по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 7-1(2)-10, 2-1(2)-20 и 2-1(2)-25 по НТД.
Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 (эталон).
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., 10%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87, при этом 10 г хлористого бария растворяют в 90 см воды.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор концентрации с (НСI)=1 моль/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч., 15 и 3%-ные растворы.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., раствор концентрации с (NaCl)=2 моль/дм (2 н.), готовят растворением 116,886 г хлористого натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм
, содержащей 400 см
раствора соляной кислоты концентрации с (НСI)=1 моль/дм
и доведением до метки дистиллированной водой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., раствор, готовят следующим образом: 0,4440 г сернокислого натрия, предварительно высушенного при 110-150 °С до постоянной массы, растворяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1 дм
, приливают бидистиллят до метки, тщательно перемешивают и разбавляют в 10 раз.
1 см
полученного раствора содержит 0,01 мг серы.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.
Смесь спиртоглицериновая, готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина (1:2).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 30%-ный раствор.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор, готовят следующим образом: 150 г железосинеродистого калия и 185 г углекислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм , доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с черт.1. В поглотительный сосуд 1 наливают 50 см
раствора гидроокиси натрия, в поглотительный сосуд 2 - 50 см
раствора железосинеродистого калия, в поглотительный сосуд 3 - дистиллированную воду. Поглотительные сосуды 1-3 предназначены для очистки воздуха, можно пользоваться сосудом с 15%-ной перекисью водорода. Растворы в сосудах следует менять два раза в месяц.
В поглотительные сосуды 8 и 9 наливают по 50 см
3%-ного раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 9 является контрольным. Поглотительные сосуды 1, 2, 3, 8 и 9 соединяют гибким соединением 4.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар горелки вносят 20 см
анализируемого спирта при массовой концентрации серы в спирте до 5 мг/дм
, 10 см
при концентрации выше 5 мг/дм
. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6 и через холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.
Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1-3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пламенем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы.
После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5-10 мин.
Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят в стакане 4-5 мин для удаления избытка перекиси водорода.
Далее определение проводят по п.4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по п.4.3 на фотоэлектроколориметре-нефелометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концентрация серы будет более 10 мг/дм
, поглотительный раствор разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.
Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-иона в контрольном сосуде 9 сжигание пробы повторяют при меньшей скорости воздуха.
Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, применяя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962-67 или технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.
Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или сорта “экстра” в качестве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962-67 (эталон).
4.2. Метод сравнения со шкалой растворов
После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 см
раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.
Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см
раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см
следующие пробирки с интервалом 1,0 см
, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см
раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1. Обработка результатов
Массовую концентрацию серы (
) в мг/дм
вычисляют по формуле
где
- объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см
;
- объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см
;
0,01 - масса серы, содержащаяся в 1 см
раствора сернокислого натрия, мг;
- объем анализируемого спирта, см
;
- коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/д
м
.
4.3. Метод с применением фотоэлектроколориметра-нефелометра
4.3.1. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
вносят пипеткой от 1,0 до 40,0 см
с интервалом 1,0 см
раствора сернокислого натрия, прибавляют по 10 см
раствора хлористого натрия, по 20 см
спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят.
Каждый раствор перемешивают 3 мин в стакане магнитной мешалкой и выдерживают 4 мин. 25 см
полученного раствора выливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в качестве раствора сравнения.
Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см
, помещают в стакан вместимостью 50-100 см
, прибавляют 2 см
раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 434-490 нм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс массу серы в 25 см
спирта в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
4.3.1.1. Допускается готовить шкалу по пп.4.2 и 4.3.1 с меньшим количеством растворов сравнения (но не менее пяти), если известна примерная концентрация серы в анализируемом спирте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.3.2. Проведение анализа
Поглотительный раствор (см. п.4.1) упаривают до 50-60 см
, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см
, куда прибавляют 10 см
раствора хлористого натрия, 20 см
спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию серы (
) в мг/дм
вычисляют по формуле
где
- масса серы в 25 см
анализируемого раствора, найденная по графику, мг;
- масса серы в 25 см
контрольного раствора, найденная по графику, мг;
- объем спирта, взятый для анализа, см
;
- коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм
.
4.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм
при доверительной вероятности Р=0,95. Отсутствием серы в спирте считается результат 0,5 мг/дм
спирта и менее. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.
При разногласиях в оценке массовой концентрации серы, определение проводят по п.4.3.
