ГОСТ 12395-76 Целлюлоза для электроизоляционных бумаг и картонов. Метод определения динамической вязкости медно-аммиачного раствора.

ГОСТ 12395-76

Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ БУМАГ И КАРТОНОВ

 Метод определения динамической вязкости медно-аммиачного раствора

 Pulp for insulating paper and board. Method for the determination of dynamic viscosity of cooperammonium solution

ОКСТУ 5409

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.Т.Удод, Г.П.Чеблина, А.Н. Марченко, И.К.Мороз

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 ноября 1976 г. N 2624

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12395-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 N 2249

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., марте 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 11-81, 7-87, 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, предназначенную для изготовления электроизоляционной бумаги и картона и устанавливает метод определения динамической вязкости медно-аммиачного раствора с массовой концентрацией целлюлозы 8 г/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

      1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы целлюлозы отбирают по ГОСТ 7004-78*.

      2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применять:

аппарат типа АВР-3 для взбалтывания растворов целлюлозы конструкции ЦНИИБ;

мешалку типа СЛМ-2 лабораторную пропеллерную для разбивания целлюлозы конструкции УкрНИИБ или БМ-3 конструкции ЦНИИБ;

вискозиметр капиллярный (см. чертеж) по ГОСТ 10028-81 типа ВПЖ-3 с диаметром капилляра 1,20 мм (для целлюлозы с вязкостью до 70 мПа·с) и 1,63 мм (для целлюлозы с вязкостью свыше 70 мПа·с);

термостат жидкостной для поддержания температуры (20,0±0,5) °С;

секундомер СДСпр-1-2-000 по нормативно-технической документации или аналогичного типа с ценой деления секундной шкалы 0,2 с;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82, насос вакуумный по нормативно-технической документации или производственная линия вакуума;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200, 500, 1000 г с пределом допускаемых погрешностей 0,00075, 0,0015 и 0,003 г соответственно по ГОСТ 24104-88*;

термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0° до 100 °С, с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;

банки стеклянные или полиэтиленовые вместимостью 30 или 50 см

для растворения целлюлозы;

бюретки с двухходовым краном или автоматические по ГОСТ 29252-91;

фильтр из ткани по ГОСТ 29298-92*;

фильтры бумажные;

проволоку медную круглую электротехническую по НТД;

кислоту серную, концентрированную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,835 г/см

;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., раствор с массовой долей 5%;

сахарозу по ГОСТ 5833-75, ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

медно-аммиачный раствор, содержащий: меди (13,0±0,2) г/дм

; аммиака (150±2) г/дм

; сахарозы 2 г/дм

;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а;

хромовая смесь;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86;

крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163-76;

метиленовый красный по НТД;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

Вискозиметр капиллярный

Черт.

1 - насадка;

 2 - кран; 3 и 6 - шлифы; 4 - рубашка вискозиметра; 5 - капилляр; 7 - нижний конец вискозиметра; 8 - стеклянная банка

      3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб целлюлозы должна проводиться по ГОСТ 19318-73, разд.3.

3.2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-93.

3.3. Медь нарезают на диски массой 0,8-1,0 г, последовательно промывают хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной водой. На дисках удаляют излишнюю влагу бумажным фильтром, просушивают на воздухе при комнатной температуре. Высушенная медь должна храниться в сухой, закрытой банке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.4. Приготовление медно-аммиачного раствора приведено в приложении.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Для определения рабочей вместимости банки для растворения целлюлозы в чистую банку помещают диски меди общей массой (9±1) г при номинальной вместимости банки 30 см

или (15±1) г при номинальной вместимости банки 50 см

, заполняют из бюретки полностью до пробки дистиллированной водой, имеющей температуру (20,0±0,5) °С.

Рабочую вместимость банки (

) в см

вычисляют по формуле

при вместимости банки 50 см

;

при вместимости банки 30 см

;

где

- общий объем воды в банке, см

,

или

- объем, занимаемый навеской целлюлозы, см

.

Затем банку опорожняют, промывают дистиллированной водой и высушивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

      4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Массу навески целлюлозы (

) в граммах, необходимую для приготовления раствора с массовой концентрацией целлюлозы 8 г/дм

, вычисляют по формуле

,                                           (1)

где

- рабочая вместимость банки, см

;

- влажность целлюлозы, %.

В стеклянную или полиэтиленовую банку помещают 9 или 15 г меди (в зависимости от вместимости банки) и расчетное количество целлюлозы, взвешенное с погрешностью не более 0,0002 г.

Из автоматической бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20,0±0,2) °С в количестве, равном рабочей вместимости банки.

Заполненную банку закрывают притертой пробкой, энергично встряхивают, просматривая раствор в проходящем свете, чтобы ко дну не прилипли волокна целлюлозы. Затем банку помещают в аппарат для взбалтывания до полного растворения целлюлозы (60-90 мин).

Банку вынимают из аппарата, убеждаются в полном растворении целлюлозы, просматривая раствор в проходящем свете. После этого банку помещают на (10±2) мин в термостат для доведения температуры раствора до (200±0,5) °С, затем приступают к определению вязкости полученного раствора.

Открыв банку, погружают в нее нижний конец вискозиметра (см. черт.) так, чтобы отобрать в вискозиметр раствор. На верхний конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с водоструйным насосом, и, открывая стеклянный кран, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится примерно до половины. Затем кран закрывают, отделяют от вискозиметра сначала банку, затем верхнюю насадку и измеряют секундомером продолжительность истечения раствора между верхней и нижней метками капилляра с точностью до 1 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

4.2. При дальнейших измерениях вязкости растворов предварительной промывки вискозиметра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывают первыми порциями определяемого раствора. По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт водой, хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной водой.

      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вязкость (

) в миллипаскаль-секундах вычисляют по формуле

,                                                           (2)

где

- константа вискозиметра, мм

/с

(значение константы указано в паспорте на вискозиметр);

- время истечения раствора, с;

- плотность раствора,

0,97 г/см

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать ±5%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ МЕДНО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА

1. Медно-аммиачный раствор готовят по ГОСТ 14363.2-83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. Анализ медно-аммиачного раствора проводят двумя методами: комплексометрическим по ГОСТ 14363.2-89* и йодометрическим.

3. Определение массовой концентрации меди (йодометрический метод)

3.1. 3 см

медно-аммиачного раствора вносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см

и, добавив две-три капли индикатора метиленового красного, нейтрализуют раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

до появления розовой окраски, после чего добавляют еще 15 см

этого же раствора.

Содержимое колбы кипятят 5 мин для удаления окислов азота и после охлаждения добавляют к нему 20 см

водного раствора с массовой долей йодистого калия 10%. По истечении 30 с выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

с добавлением в конце титрования 2-3 см

водного раствора с массовой долей крахмала 0,5%

.

3.2 Массовую концентрацию меди (

) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

,                                         (3)

где

- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см

;

- масса меди, эквивалентная 1 см

раствора серноватистокислого натрия, г.

Проводят два параллельных определения и выводят среднеарифметическое результатов, округленное до первого десятичного знака.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,2 г/дм

.

Допускается для определения влажности в процессе производственного контроля брать навеску массой около 1,0 г с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Разд.3 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. Определение массовой концентрации аммиака (йодометрический метод)

4.1. Вносят 3 см

медно-аммиачного раствора в 50 см

раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, находящейся в конической колбе вместимостью 250 см

, причем кончик пипетки во время стекания раствора слегка погружают под поверхность кислоты, а затем остатку раствора дают стечь, прикасаясь кончиком пипетки к стенке колбы.

Избыток кислоты оттитровывают в присутствии индикатора метиленового красного раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

до появления желто-зеленого оттенка. При расчете учитывают, что при взаимодействии с медно-аммиачным раствором кислота расходуется как на аммиак, так и на медь.

4.2. Массовую концентрацию аммиака (

) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

,               (4)

где

- объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, израсходованный для нейтрализации медно-аммиачного раствора, см

;

- объем раствора гидроокиси и натрия с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, израсходованный на обратное титрование, см

;

- объем серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, израсходованный на определение меди, см

;

- масса аммиака, эквивалентная 1 см

серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм

, г.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2 г/дм

.

Разд.4 (Измененная редакция, Изм. N 1,

 2, 3).

5. Дозировка медно-аммиачного раствора по ГОСТ 14363.2-89.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).