ГОСТ 7568-88 Этилена окись. Технические условия (с Поправкой, с Изменением N 1).
ГОСТ 7568-88*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭТИЛЕНА ОКИСЬ
Технические условия
Ethylene oxide. Specifications
ОКП 24 1711 0000
Срок действия с 01.07.89
до 01.07.94*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И.А.Дьяконов, канд. хим. наук; 3.М.Ривина, канд. хим. наук; Б.Б.Чесноков, канд. техн. наук; Ю.А.Боровлев; В.И.Емельянов, канд. хим. наук; А.И.Капралов, канд. хим. наук; В.С.Чурилин, канд. хим. наук; С.А.Арыстанбекова, канд. хим. наук; Т.В.Авгуль; А.И.Барышева; И.Н.Кожухова, канд. хим. наук; Г.3.Гребеник, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 N 2931
3. Срок первой проверки - 1992 г. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 7568-73
5. СТАНДАРТ СОДЕРЖИТ ВСЕ ТРЕБОВАНИЯ СТ СЭВ 2334-80
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.7.1 | |
1.2.3.3. | |
3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1 | |
3.8.1 | |
3.4.1 | |
1.4.1 | |
3.4.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.6.1 | |
ГОСТ 4161-77 | 3.4.1 |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1 | |
1.4.1; 4.2 | |
ГОСТ 6521-72 | 3.8.1 |
3.4.1 | |
3.6.1, 3.7.1 | |
3.8.1 | |
3.4.1 | |
4.1.2; 4.2 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
1.3 | |
3.5.1 | |
3.2 | |
3.8.1 | |
3.6.1, 3.8.1 | |
ГОСТ 18522-73 | 3.9 |
1.3 | |
ГОСТ 19908-80 | 3.4.1 |
4.1.2 | |
3.5.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
4.1.2 | |
3.4.1, 3.7.1; 3.4.3 | |
3.8.1 | |
3.4.1, 3.7.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1 | |
3.1 |
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 1990 год
ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 19.03.96 N 177 введено в действие на территории РФ с 01.07.1996
Настоящий стандарт распространяется на окись этилена, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта. Окись этилена используют в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.
Окись этилена - сжиженный газ, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 44,05.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Окись этилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики
1.2.1. В зависимости от области применения окись этилена выпускают двух марок: очищенную и техническую.
Очищенную окись этилена применяют для получения особо чистого этиленгликоля.
Техническую окись этилена применяют для получения гликолей, полиэфирных смол, смачивателей и других целей.
1.2.2. По физико-химическим показателям окись этилена должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
| Очищенная ОКП 24 1711 0100 | ТехническаяОКП 24 1711 0200 |
1. Массовая доля окиси этилена, %, не менее | 99,9 | 99,9 |
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,0005 | 0,005 |
3. Массовая доля воды, %, не более | 0,01 | 0,01 |
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более | 0,002 | 0,002 |
5. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более | 0,001 | 0,01 |
6. Массовая доля двуокиси углерода, %, не более | 0,001 | 0,003 |
7. Цвет, единицы Хазена, не более | 5 | 10 |
1.2.3. Требования безопасности
1.2.3.1. Окись этилена - сжиженный, горючий и взрывоопасный газ, пожароопасен. Температура кипения - 10,4 °С, температура вспышки минус - 18 °С, температура самовоспламенения - 430 °С, концентрационные пределы распространения пламени: нижний - 3,2, верхний - 100% (об.).
При температуре выше 40 °С окись этилена склонна к полимеризации.
Окись этилена при контакте с катализаторами (безводные хлориды алюминия, железа и олова; оксиды алюминия и железа; металлический калий; гидроксиды щелочных металлов; кислоты; органические основания и аммиак) может разлагаться или полимеризоваться. Быстрое разложение или полимеризация окиси этилена сопровождается выделением тепла, что может привести к взрыву.
При производстве и применении окиси этилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010-76.
Окись этилена оказывает наркотическое действие, вдыхание окиси этилена в концентрациях, превышающих ПДК, может привести к острому отравлению и хронической интоксикации. Окись этилена оказывает раздражающее действие при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.
1.2.3.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с окисью этилена, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.
В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением: "Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество" и "Запрещается пользоваться открытым огнем" по ГОСТ 12.4.026-76*.
Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).
1.2.3.4. При загорании следует применять инертные газы, объемное тушение, охлаждение водой.
1.2.2-1.2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Маркировка
Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
наименование и марку продукта;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева".
Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 2413, знаки опасности по черт.6а и 3) , серийный номер ООН 1040.
Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п.2.1, и номер баллона.
1.4. Упаковка
Окись этилена заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).
Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали.
Баллоны для окиси этилена должны удовлетворять требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.
1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРИЕМКА
2.1. Окись этилена принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, массой не более 600 т, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его марку;
номер партии и дату изготовления;
номера цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов, входящих в партию;
дату заполнения тары;
массу нетто и брутто;
количество грузовых мест в партии;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта.
2.2. Для проверки соответствия качества окиси этилена требованиям настоящего стандарта объем выборки составляет: 2% баллонов, но не менее двух баллонов; 5% контейнеров-цистерн или одна контейнер-цистерна при партии менее 20 контейнеров-цистерн, или одна цистерна.
Допускается у изготовителя отбирать пробу из резервуара-хранилища перед заполнением продуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.
Показатель "цвет" изготовитель определяет по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке контейнеров-цистерн и баллонов или вновь отобранной пробе из цистерны и резервуара-хранилища.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Округление результатов анализа - до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Отбор проб
Пробу из резервуаров-хранилищ, цистерн, контейнеров-цистерн и баллонов под давлением отбирают из жидкой фазы через сифонную трубку и металлический переходник в герметичный металлический пробоотборник по ГОСТ 14921-78 или аналогичный, рассчитанный на работу при допускаемом давлении и исключающий контакт с атмосферой.
Допускается применение стеклянных сосудов (сосуд Дьюара, колбы Бунзена), исключающих контакт пробы с водой атмосферы.
3.3. Определение массовой доли окиси этилена
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую по ГОСТ 19908-90.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для очищенного и 0,0015% для технического продукта.
При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка для взвешивания используют весы 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (электрометрическим титрованием).
3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Термометр группы ТЛ-2.
Секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.2. Проведение анализа
3.6.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006%.
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Термометр группы ТЛ-2.
Секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.
Пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683-76 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий сернистокислый кислый, раствор с массовой долей 0,1%.
3.7.2. Проведение анализа
3.7.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% для очищенного и 0,0004% для технического продукта.
=0,95.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли двуокиси углерода
Массовую долю двуокиси углерода определяют методом газовой хроматографии. Определение проводят методом абсолютной градуировки.
3.8.1. Аппаратура, реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2-3 м внутренним диаметром 3 мм.
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.
Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-88 класса точности 0,6.
Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 50 до 200 °С.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.
Шприц медицинский по ГОСТ 22967-90.
Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки А.
Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050-85.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Сорбенты: порапак Q или порапак Р или хромосорб 102 с частицами размером 0,15-0,18 мм (80-100 меш) или полисорб-1 с частицами размером 0,25-0,50 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.2. Подготовка к анализу
3.8.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
Полисорб-1 отсеивают, отбирают необходимую фракцию, переносят ее на воронку Бюхнера, подсоединенную к водоструйному насосу, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3-5-кратном избытке по отношению к объему сорбента, затем сушат под тягой до полного удаления растворителя. Порапак Q, порапак Р, хромосорб 102 используют без предварительной обработки.
Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и высушивают сжатым воздухом. Насадку вносят в хроматографическую колонку небольшими порциями и уплотняют с помощью вибратора и вакуумного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 48 ч, повышая при этом температуру от 50 до 180 °С. Колонку выдерживают при этой температуре не менее 30 ч.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.8.2.2. Режим градуировки и работы хроматографа:
объемный расход газа-носителя | 40-60 см /мин |
скорость движения диаграммной ленты | 240 мм/ч |
температура термостата колонок | 30-200 °С |
температура термостата детектора
| 120 °С |
температура испарителя | 50 °С |
сила тока моста детектора | 220-230 мА |
длина колонки | 2-3 м |
диаметр колонки | 3 мм |
объем вводимой пробы | 1-5 см |
число эффективных теоретических тарелок на 1 м длины хроматографической колонки |  350. |
При градуировке хроматографа и анализе продукта в испаритель хроматографа вводят шприцем (краном-дозатором) одинаковые по объему пробы.
Концентрацию двуокиси углерода определяют при температуре термостата колонок 30 °С. После регистрации пика двуокиси углерода температуру поднимают до 200 °С и выдерживают до выхода ацетальдегида и окиси этилена.
В зависимости от типа применяемого сорбента и марки хроматографа в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для определения примеси двуокиси углерода с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.
3.8.2.3. Градуирование хроматографа
Градуирование хроматографа проводят по 4-5 градуировочным смесям, содержащим двуокись углерода в концентрациях, близких к ее концентрации в продукте.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Допускается измерять площадь пика с помощью электронного интегратора.
Градуировочный коэффициент двуокиси углерода определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуирование хроматографа проводят при смене сорбента в колонке и изменении условий хроматографического определения.
Типовая хроматограмма окиси этилена приведена на чертеже.
Типовая хроматограмма анализа окиси этилена
1 - воздух; 2 - двуокись углерода; 3 - вода; 4 - ацетальдегид; 5 - окись этилена
3.8.2.1-3.8.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.3. Проведение анализа
3.8.4. Обработка результатов
Значения массовой и объемной долей двуокиси углерода в окиси этилена совпадают.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.
3.8.3, 3.8.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9. Определение цвета
Цвет окиси этилена определяют визуально по ГОСТ 14871-76 по платинокобальтовой шкале. Пробирку перед заполнением анализируемой пробой охлаждают, споласкивая ее жидкой окисью этилена. Допускается использовать цилиндры по ГОСТ 18481-81.
Допускается определение цвета продукта проводить по ГОСТ 29131-91.
При разногласиях в оценке цвета окиси этилена определение проводят по ГОСТ 14871-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Окись этилена транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.2. Железнодорожным транспортом окись этилена транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление. Специальные трафареты на цистернах и знаки опасности - в соответствии с правилами перевозки грузов (разд.41). Окись этилена в баллонах транспортируют повагонными отправками.
Допускается окись этилена транспортировать в имеющихся в обращении контейнерах-цистернах, изготовленных из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющих требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.
Водным транспортом окись этилена в баллонах транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663-85 или в контейнерах.
4.3. Специальные цистерны и контейнер-цистерны должны иметь теплоизоляцию, обеспечивающую транспортирование окиси этилена при температуре не выше 25 °С.
4.4. Баллоны с окисью этилена транспортируют в горизонтальном положении. Для предохранения баллонов от соударений используют деревянные бруски с вырезанными гнездами для баллонов, резиновые кольца толщиной 25 мм (по 2 кольца на каждый баллон). Баллоны укладывают вентилями в одну сторону - к боковым бортам автомашины или стенкам вагона.
При транспортировании баллонов с окисью этилена на боковых штуцерах вентилей должны быть поставлены заглушки.
Допускается транспортировать баллоны с окисью этилена в вертикальном положении в специальных контейнерах-кассетах при условии предохранения баллонов от соударений и возможного падения.
4.5. Окись этилена хранят в упаковке изготовителя или в резервуарах из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).
Баллоны с окисью этилена хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси этилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения окиси этилена - 6 мес со дня изготовления.