ГОСТ 1293.7-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения железа
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
с
-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с
-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре.
Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 22861-93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
, свежеприготовленный.
-фенантролин, раствор 10 г/дм
, свежеприготовленный.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,02 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см
раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см
, добавляют 10 см
буферного раствора, 2 см
раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см
раствора
-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
2.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при медленном нагревании в 20 см
азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см
хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см
. Добавляют 50 см
воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 25 см
буферного раствора, 2 см
раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см
раствора
-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем исходного раствора, см
;
- масса навески сплава, г;
- объем аликвотной части раствора, см
.
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| | | |
Массовая доля железа, % | Предельное значение погрешности результатов анализа  , % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов анализа , % |
От 0,005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0020 " | 0,0004 | 0,0005 | 0,0005 |
" 0,0020 " 0,0050 " | 0,0005 | 0,0007 | 0,0007 |
" 0,0050 " 0,010 " | 0,0010 | 0,0013 | 0,0013 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
" 0,020 " 0,040 " | 0,002 | 0,003 | 0,003 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9.
.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 5 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см
стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см
воды, по 1 см
раствора винной кислоты, по 10 см
раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при медленном нагревании в 50 см
раствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 см
раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см
воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
. Вводят 10 см
серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.
20 см
прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см
при массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, приливают 1 см
раствора винной кислоты, 10 см
раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п.3.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.5. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят по п.2.5.
