ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа.

         

     ГОСТ 1293.7-83*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 2.

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 

 Методы определения железа

 

 Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.88*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

 

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7-74

           

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

 

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

с
-ФЕНАНТРОЛИНОМ
 

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с
-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре.
 

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

 

Кислота хлорная.

 

Свинец по ГОСТ 22861-93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.

 

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

 

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

 

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм
, свежеприготовленный.
 
-фенантролин, раствор 10 г/дм
, свежеприготовленный.
 

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

          

   

2.3. Подготовка к анализу

 

2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

 

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,2 мг железа.
 
Раствор Б: отбирают 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,02 мг железа.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
 

 

2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см
раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см
, добавляют 10 см
буферного раствора, 2 см
раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см
раствора
-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
 

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

 

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при медленном нагревании в 20 см
азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см
хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см
. Добавляют 50 см
воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 25 см
буферного раствора, 2 см
раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см
раствора
-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
 

Массу железа находят по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N

 2).

2.5. Обработка результатов

 

2.5.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- объем исходного раствора, см
;
 
- масса навески сплава, г;
 
- объем аликвотной части раствора, см
.
 
2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
 

 

 

 

 

Массовая доля железа, %

Предельное значение погрешности результатов анализа
, %
 
Расхождение результатов параллельных определений
, %
 
Расхождение результатов анализа
, %
 

От  0,005  до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св. 0,0010 "   0,0020   "

0,0004

0,0005

0,0005

        "   0,0020 "   0,0050   "

0,0005

0,0007

0,0007

        "   0,0050 "   0,010     "

0,0010

0,0013

0,0013

        "   0,010   "   0,020     "

0,002

0,002

0,002

        "   0,020   "   0,040     "

0,002

0,003

0,003

 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

 

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).     

 

  

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

 

 

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

 

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9.

 

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм
.
 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

 

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм
.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

           

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

             

  

3.3. Подготовка к анализу

 

3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

 

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,2 мг железа.
 
Раствор Б: отбирают 5 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг железа.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см
стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см
воды, по 1 см
раствора винной кислоты, по 10 см
раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
 

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

 

Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при медленном нагревании в 50 см
раствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 см
раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см
воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
. Вводят 10 см
серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.
 
20 см
прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см
при массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, приливают 1 см
раствора винной кислоты, 10 см
раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п.3.3.2.
 

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

 

Массу железа находят по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.     

3.5. Обработка результатов

 

Обработку результатов анализа проводят по п.2.5.

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы свинцово-сурьмянистые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх