ГОСТ 1293.7-83*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 Методы определения железа

 Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.88*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

с

-ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с

-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре.

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 22861-93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм

, свежеприготовленный.

-фенантролин, раствор 10 г/дм

, свежеприготовленный.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см

раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 10 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см

воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см

каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см

раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см

, добавляют 10 см

буферного раствора, 2 см

раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см

раствора

-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют при медленном нагревании в 20 см

азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см

хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см

. Добавляют 50 см

воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 25 см

буферного раствора, 2 см

раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см

раствора

-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем исходного раствора, см

;

- масса навески сплава, г;

- объем аликвотной части раствора, см

.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений

(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа

(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %	Предельное значение погрешности результатов анализа , %	Расхождение результатов параллельных определений , %	Расхождение результатов анализа , %
От  0,005  до 0,0010 включ.	0,0002	0,0003	0,0003
Св. 0,0010 "   0,0020   "	0,0004	0,0005	0,0005
"   0,0020 "   0,0050   "	0,0005	0,0007	0,0007
"   0,0050 "   0,010     "	0,0010	0,0013	0,0013
"   0,010   "   0,020     "	0,002	0,002	0,002
"   0,020   "   0,040     "	0,002	0,003	0,003

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности

=0,95) не превышает предельных значений

, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).     

2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см

раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 5 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см

отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см

стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см

воды, по 1 см

раствора винной кислоты, по 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см

в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют при медленном нагревании в 50 см

раствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 см

раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см

воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

. Вводят 10 см

серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.

20 см

прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см

при массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, приливают 1 см

раствора винной кислоты, 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см

в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п.3.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.     

3.5. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят по п.2.5.