ГОСТ 5829-71 Реактивы. Ацетил хлористый. Технические условия.

ГОСТ 5829-71

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 АЦЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Acetyl chloride. Specifications

ОКП 26 3493 0060 02

Срок действия с 01.07.72

до 01.01.95*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.П.Крысин, Л.Е.Ускова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, И.С.Гладкова, Т.К.Палдина, Л.Д.Комиссаренко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.09.71 N 1625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5829-51

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.89 N 1327.

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1979 г., мае 1989 г. (ИУС 10-79, 8-89)

Настоящий стандарт распространяется на хлористый ацетил.

Хлористый ацетил представляет собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость с резким запахом. Бурно разлагается водой и спиртом, смешивается с органическими растворителями и ледяной уксусной кислотой.

Формулы: эмпирическая C

H

OCI

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.) - 78,50.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Хлористый ацетил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. Хлористый ацетил по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3493 0062 00	Чистый (ч.) ОКП 26 3493 0061 01
1. Массовая доля хлористого ацетила (C H OCI), %, не менее	99	99
2. Плотность при 20 ° С, г/см	1,1040-1,1055	1,1030-1,1060
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,005	0,01
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,0002	Не нормируется
5. Массовая доля фосфора в виде фосфатов (PO ), %, не более	0,005	0,03
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0005
7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	0,0005
8. Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п.3.10
9. Смешиваемость с бензолом или хлороформом	Должен выдерживать испытание по п.3.11

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Хлористый ацетил обладает общетоксическим действием на организм человека. Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути.

2а.2. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.

При работе с хлористым ацетилом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Хлористый ацетил - легковоспламеняющаяся жидкость бурно реагирующая с водой. Температура вспышки 4 °С, температура самовоспламенения 390 °С, нижний предел воспламенения 5% (об.).

Для тушения загоревшегося препарата используют пенные составы (химическую воздушно-механическую высокократную пену).

2а.4. Разлитый хлористый ацетил засыпают сухими опилками, собирают совком в герметичную тару и отправляют на сжигание.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли нелетучего остатка, тяжелых металлов, смешиваемость с бензолом или хлороформом и плотность изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли хлористого ацетила

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-250-19/26 (24/29) ТХС, по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10 и 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

В мерную колбу наливают 25 см

воды и взвешивают. Затем при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 0,6-0,8 см

препарата, при этом носик пипетки необходимо держать ближе к поверхности воды. Колбу закрывают пробкой, дают содержимому охладиться до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс определяют массу навески препарата.

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см

полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого ацетила (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,003925 - масса хлористого ацетила, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,  равное 0,75%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа

±0,8%

при доверительной вероятности

=0,95

.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. (Исключен, Изм. N 2).

3.4. Плотность определяют пикнометром по ГОСТ 18995.1-73.

3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из 36 см

(40 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), в кварцевой чаше (ГОСТ 19908-90) выпариванием на водяной бане при 70-80

°

С. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110

°

С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2,0 мг,

для препарата "чистый" - 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа

±25%

для препарата чистый для анализа и

±15%

для препарата чистый при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

При этом 18 см

(20 г) препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908-90), прибавляют 2 см

раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 см

воды (ГОСТ 6709-72), переносят в коническую колбу вместимостью 100 см

, прибавляют 0,1 см

раствора

-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до 25 см

, прибавляют 1 см

раствора соляной кислоты и 3 см

раствора крахмала, после чего раствор тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см

раствора хлористого бария и снова тщательно перемешивают в течение 1 мин, затем периодически перемешивают через каждые 10 мин и через 30 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 2).

3.7. Определение массовой доли соединений фосфора в виде фосфатов (РО

)

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

0,9 см

(1 г) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908-80), содержащую 1 см

воды, прибавляют 1 см

раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см

воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см

полученного раствора (соответствует 0,3 г) переносят пипеткой (ГОСТ 20292-74) в коническую колбу вместимостью 50 см

, прибавляют 10 см

реактива для определения фосфатов, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг,

для препарата "чистый" - 0,09 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением надсерно-кислым аммонием.

При этом 4,5 см

(5 г) препарата приливают по каплям, при постоянном перемешивании, в мерную колбу вместимостью 50 см

, содержащую 20 см

воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 см

раствора соляной кислоты, 1 см

раствора надсерно-кислого аммония, 4 см

раствора роданистого аммония и перемешивают. Затем объем раствора доводят водой до метки, снова перемешивают и через 5 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса железа не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом визуально-нефелометрически. При этом 9 см

(10 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292-74), вливают по каплям при перемешивании в выпарительную чашу (ГОСТ 9147-80), содержащую 20 см

воды и охлаждаемую льдом. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,2 см

уксусной кислоты (ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.), 5 см

воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 0,25 см

уксусной кислоты, прибавляют 10 см

горячей воды и нагревают полученный раствор в течение 3-5 мин на водяной бане. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см

(с меткой на 20 см

), охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 20-25% по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Pb,

для препарата "чистый" - 0,05 мг Pb,

0,25 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, 2 см

раствора гидроокиси натрия, 1 см

раствора тиоацетамида и 1 см

воды.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.10. Испытание на растворимость в воде

9 см

(10 г) препарата из пипетки (ГОСТ 20292-74) вливают по каплям при перемешивании в коническую колбу (ГОСТ 25336-82), содержащую 30 см

дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). После охлаждения раствор переносят в пробирку П1-21(25)-200 ХС (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим стандарту, если полученный раствор при сравнении с таким же объемом дистиллированной воды на черном фоне будет прозрачным.

3.11. Испытание на смешиваемость с бензолом или хлороформом

10 см

препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в пробирку П1-21(25)-200 ХС (ГОСТ 25336-82), добавляют 10 см

бензола (ГОСТ 5955-75) или хлороформа и встряхивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если раствор будет прозрачным.

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-6, 3т-10 с дополнительной герметизацией липкой лентой или сжимающими полимерными колпачками, или насадочными манжетами.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят манипуляционные знаки "Осторожно, хрупкое!" и "Герметичная упаковка" и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 3242, класс 3, подкласс 3.2).

4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого ацетила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).