ГОСТ 17262.3-78 Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова.
ГОСТ 17262.3-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова
Cadmium. Method of spectral for the determination of arsenic, antimony and tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 N 2364
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
За принятие изменения проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
1 | |
1 | |
ГОСТ 25085-87 | Вводная часть |
1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)
Общие требования - по ГОСТ 25085; требования безопасности - по ГОСТ 17262.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Выпрямитель постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь муфельная.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ.
Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.
Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метол по ГОСТ 25664 - (1,00±0,01) г;
гидрохинон по ГОСТ 19627 - (5,00±0,01) г;
сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0±0,1) г;
калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00±0,01) г;
натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0±0,1) г;
Время проявления фотопластинок (7±1) мин при температуре 18-20 °С.
Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5-2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин при температуре 500 °С.
2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.
Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.
На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе.
Используют аналитические линии:
- мышьяка - 234,9 нм;
- сурьмы - 231,1 или 259,8 нм;
- олова - 235,4 или 284,0 нм.
Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-ГОСТ 12072.7.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
