ГОСТ 25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода (СТ СЭВ 2948-81).

ГОСТ 25599.1-83

(CT СЭВ 2948-81)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

 Методы определения общего углерода

 Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

ОКП 19 6100

Дата введения 1984-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2948-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

 2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО

+О

) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).

1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%

Черт.1

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Марганца двуокись.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.

Расход кислорода - 300 см

/мин.

Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см

спирта.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.

Таблица 1

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю общего углерода (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;

       

- показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;

         

- поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77*;

         

- масса навески пробы, г.

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

 3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.