ГОСТ 25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода (СТ СЭВ 2948-81).

ГОСТ 25599.1-83

(CT СЭВ 2948-81)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

 Методы определения общего углерода

 Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

ОКП 19 6100

Дата введения 1984-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2948-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

 2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО

+О

) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).

1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%

Черт.1

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Марганца двуокись.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.

Расход кислорода - 300 см

/мин.

Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см

спирта.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.

Таблица 1

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю общего углерода (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;

       

- показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;

         

- поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77*;

         

- масса навески пробы, г.

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

 3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт.2).

1

- стальной баллон с кислородом и редукционным вентилем;

2

- ротаметр;

3

- промывная склянка, заполненная аскаритом;

4

- загрузочный затвор или пробка;

5

- двухтрубчатая печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350±50) °С;

6

- пылевой фильтр;

7

- капиллярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа;

8

- стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца;

9

- поглотительный сосуд вместимостью от 300 до 400 см

и высотой от 15 до 16 см;

10

- мешалка;

11

- электродная система, которая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного);

12

- капельница для ввода в ячейку титранта;

13

- блок автоматического титрования;

14

- нормальный элемент;

15

- рН-метр; 16 - магнитный клапан или бюретка-дозатор;

17

- бюретка вместимостью от 10 до 25 см

;

18

- электродвигатель

Черт.2

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.

Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см

воды. К полученному раствору приливают 15 см

этилового спирта.

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г·экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см

воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).         

3.3. Подготовка к анализу

рН-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору.

К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.

В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см

поглотительного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кислорода до 700 см

/мин.

Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.

3.4. Проведение анализа

В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.

Таблица 3

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю общего углерода (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см

;

- объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см

;

- титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см

раствора;

- масса навески пробы, г

.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

 4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Кулонометрический анализатор.

Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.

Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.

Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см

спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проведение анализа

Навеску берут в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.

Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю общего углерода (

) в процентах определяют на цифровом индикаторе анализатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

 5. МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ

5.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО

усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание СО

.

При отсутствии СО

ИК-детектор получает максимальную энергию.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор ИК.

Стандартные образцы по п.4.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Анализатор настраивают по инструкции к прибору.

5.3.2. Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см

спирта.

5.4. Проведение анализа

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.

5.5. Обработка результатов

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).