ГОСТ 25599.1-83 Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода (СТ СЭВ 2948-81).
ГОСТ 25599.1-83
(CT СЭВ 2948-81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения общего углерода
Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon
ОКП 19 6100
Дата введения 1984-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2948-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).
1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%
Черт.1
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Марганца двуокись.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.
Таблица 1
|
|
Массовая доля общего углерода, % | Масса навески пробы, г |
От 3 до 6,5 | 0,250 |
Св. 6,5 " 10 | 0,150 |
" 10 " 20 | 0,100 |
2.5. Обработка результатов
Таблица 2
|
|
Массовая доля общего углерода, % | Допускаемые расхождения, % |
От 3 до 6,5 | 0,06 |
Св. 6,5 " 10 | 0,07 |
" 10 " 20 | 0,10 |
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт.2).
Черт.2
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.
Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.
Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Подготовка к анализу
рН-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору.
К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.
Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.
Таблица 3
|
|
|
|
|
Массовая доля общего углерода, % | Масса навески пробы, г | |||
От
| 3
| до
| 6,5
| 0,10 |
Св.
| 6,5
| " | 10
| 0,05
|
3.5. Обработка результатов
.
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода, % | Масса навески пробы, г | |||
От | 3,0 | до | 5,0 | 0,500 |
Св. | 5,0 | " | 7,0 | 0,300 |
" | 7,0 | " | 12,0 | 0,200 |
" | 12 | " | 20,0 | 0,100 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ
5.1. Сущность метода
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор ИК.
Стандартные образцы по п.4.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1. Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
5.4. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.
5.5. Обработка результатов
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).