ГОСТ 1293.11-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения теллура.

     ГОСТ 1293.11-83

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 Метод определения теллура

 Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

_______________________________

* См. ярлык "Примечания".

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.11-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор

(

H

SO

)=9 моль/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм

.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм

.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты

(

H

SO

)=9 моль/дм

.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм

.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм

.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см

раствора серной кислоты

(

H

SO

)=9 моль/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов теллура

Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см

азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см

, приливают 10 см

раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см

воды, с помощью раствора серной кислоты

(

H

SO

)=9 моль/дм

переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см

и доводят раствор до метки раствором серной кислоты

(

H

SO

)=9 моль/дм

.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 4 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и разбавляют до метки раствором серной кислоты  

(

H

SO

)=9 моль/дм

.

1 см

раствора Б содержит 4 мкг теллура.