ГОСТ 1293.11-83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения теллура
Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium
ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* См. ярлык "Примечания".
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.11-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор
(
H
SO
)=9 моль/дм
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм
.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм
.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм
.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см
раствора серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных растворов теллура
Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см
азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см
, приливают 10 см
раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см
воды, с помощью раствора серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см
и доводят раствор до метки раствором серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 4 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и разбавляют до метки раствором серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
.
1 см
раствора Б содержит 4 мкг теллура.
(Измененная ре
дакция, Изм. N 2).
3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
12 г бромистого калия растворяют в 40 см
воды, доводят объем до 50 см
водой и до 100 см
раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5-1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.
В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.
Доводят объем до 6,0 см
раствором серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
, перемешивают, прибавляют по 2 см
раствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 см
бензола. Затем прибавляют 2 см
раствора бромистого калия, 1 см
раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5-6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1-2 см
экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см
экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см
. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см
ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, растворяют в смеси 15 см
раствора азотной кислоты (1:1) и 1 см
раствора винной кислоты. Прибавляют 5 см
раствора серной кислоты (1:1), 30 см
воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильтровывают осадок через беззольный фильтр "синяя лента" в коническую колбу вместимостью 250 см
. Промывают осадок сернокислого свинца 4-5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до появления паров серной кислоты, после чего охлаждают, приливают 8-10 капель пероксида водорода и вновь нагревают раствор. Если окраска раствора не исчезла добавляют еще пероксида водорода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски, раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), 1 см
раствора сернокислой меди, 0,5 см
раствора мышьяковокислого натрия, немного фильтробумажной массы и нагревают до 70-80 °С. В горячий раствор добавляют 10 см
горячего раствора гипофосфита калия или натрия и оставляют до следующего дня.
Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же промывают 5-6 раз горячей водой.
Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот (на 5 см
соляной кислоты добавляют 5-7 капель азотной) и промывают 3-4 раза небольшим количеством воды (для растворения на одном фильтре достаточно 5 см
смеси кислот).
Колбу охлаждают, переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 2-5 см
(она должна содержать 2-10 мкг теллура) помещают в стаканчик вместимостью 50 см
, добавляют 1,4 см
раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до появления паров серной кислоты.
В раствор контрольного опыта, который проводят одновременно с основным анализом, вводят 2,8 см
раствора серной кислоты (1:1) и далее по всему ходу анализа вводят удвоенное количество реактивов (для последующего заполнения двух кювет).
Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой, приливают 1 см
соляной кислоты и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. При этом полностью удаляется азотная кислота. Операции выпаривания серносолянокислых растворов следует вести только до появления первых паров серной кислоты.
Объем остатка раствора в стаканчиках после выпаривания должен составлять 0,5-0,6 см
. При необходимости добавляют серную кислоту по каплям до объема 0,5-0,6 см
. Раствор охлаждают и добавляют 1,5 см
воды. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 50 см
, обмывая стаканчик 4 см
раствора серной кислоты
(
H
SO
)=9 моль/дм
. Приливают в делительную воронку 2 см
раствора бутилродамина Б, перемешивают, добавляют 15 см
бензола и далее поступают как указано в п.3.3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу теллура находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю теллура (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса теллура в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем исходного раствора сплава, см
;
- масса навески сплава, г;
- объем аликвотной части раствора, см
.
5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| | | |
Массовая доля теллура, % | Предельное значение погрешности результатов анализа  , % | Расхождение результатов параллельных определений , % | Расхождение результатов анализа , % |
От 0,0030 до 0,0050 включ. | 0,0006 | 0,0008 | 0,0008 |
Св. 0,0050 " 0,010 " | 0,0009 | 0,0012 | 0,0012 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,002 | 0,003 | 0,003 |
" 0,050 " 0,080 " | 0,004 | 0,005 | 0,005 |
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
